[发明专利]一种耐温耐盐聚阴离子纤维素及其制备方法在审
申请号: | 202011505021.0 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112661866A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 杜琨;夏银凤;刘为旺;张菁;刘维;张毅;黄礼荣;余庆 | 申请(专利权)人: | 重庆力宏精细化工有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;C09K8/035 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 401336*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐温 聚阴离子 纤维素 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐温耐盐聚阴离子纤维素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将纤维素、碱和乙醇在惰性气氛下进行碱化反应,得到一次碱化产物;
2)对一次碱化产物进行二次碱化反应,得到二次碱化产物;
3)将二次碱化产物和氯乙酸的乙醇溶液进行醚化反应,得到耐温耐盐聚阴离子纤维素粗制产品;
4)对粗制产品进行中和、提纯、干燥、粉碎处理,得到耐温耐盐聚阴离子纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述纤维素、碱和乙醇的质量比为1:0.1~3.0:1~10;所述碱为液碱和/或片碱;所述碱化反应的温度为10~70℃,时间为10~120min,压力≤2.5MPa。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述液碱的质量浓度为10~50%,所述乙醇的浓度为80~95%,所述片碱的含量≥90%;所述惰性气氛为氮气。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述二次碱化反应的温度为10~50℃,时间为10~90min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述二次碱化反应的原料还包括碱和/或乙醇,所述碱为液碱或片碱;所述乙醇与纤维素的质量比为0.3~0.9:1;所述碱与纤维素的质量比为0.2~1:1。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述氯乙酸的乙醇溶液和步骤1)所述纤维素的质量比为0.5~3:1;所述氯乙酸的乙醇溶液中,氯乙酸和乙醇溶液的质量比为0.3~0.7:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述醚化反应的温度为20~85℃,时间为45~150min。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述醚化反应为在30~65℃反应20~70min后在70~85℃下反应25~75min。
9.权利要求1~8任意一项所述的制备方法得到的耐温耐盐聚阴离子纤维素。
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