[发明专利]一种纳米改性水性丙烯酸树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011505256.X 申请日: 2020-12-18
公开(公告)号: CN112662256B 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 姚增祥;安毅;孟庆光 申请(专利权)人: 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18
代理公司: 上海湾谷知识产权代理事务所(普通合伙) 31289 代理人: 茆学光
地址: 201505 上海市金*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 改性 水性 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米改性水性丙烯酸树脂,其特征在于,包括以下组分及其质量百分含量:

聚合物溶液 60-80%;

纳米分散液 2-8%;

去离子水 20-30%;

上述组分质量百分含量之和为100%;

其中,

所述聚合物溶液由以下质量百分含量的组分通过自由基聚合方式制得:

40-60%的溶剂、10-20%的乙烯基单体、20-35%的丙烯酸酯单体和0.5-1.1%的功能单体和1.2-2.2%的引发剂,上述组分质量百分含量之和为100%;

所述溶剂选自乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和丙酮中的至少一种;

所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酰吗啉中至少一种;

所述引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;

所述纳米分散液包括以下组分及其重量份数:

主元素前驱体 25~35份;

掺杂元素前驱体 1~4份;

亲油供体 3~8份;

碱中和剂 1~5份;

低级醇 5~10份;

去离子水 50~85份;

所述主元素前驱体选自四氯化钛、三氯化铝、氯化锶中的至少一种;

所述掺杂元素前驱体选自磷酸二氢钠、磷酸三钾、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种;

所述亲油供体选自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一种;

所述纳米分散液的pH为2-5,和/或,固含量为15%-25%,和/或,粘度值控制在25℃条件下过涂-4杯为10-25s;

所述纳米分散液中的纳米材料的粒径为15nm-200nm;

所述纳米分散液的制备方法包括以下步骤:

(a)水解:

将20~30份所述去离子水、所述碱中和剂、4~7份所述低级醇依次投入到一反应釜,开启搅拌;在一高位槽中加入剩余的所述去离子水和剩余的所述低级醇,300-800r/min速度下搅拌,将所述主元素前驱体、所述掺杂元素前驱体和所述亲油供体依次慢速加入,并搅拌形成均匀的溶液;将所述高位槽中的溶液匀速滴加到所述反应釜中,滴加时间为2-5h,滴加完成后,继续反应1-5h后升温至80-120℃,反应2-8h后,降至室温;

(b)离心分离:

将反应器中的液体导入离心器中以3000-5000r/min的速度离心分离,时间30-60min;

(c)抽滤:

离心分离后的液体在-0.4Mpa~-0.9Mpa真空压力下抽滤,滤掉固体物质,所得清液即为纳米分散液;

所述纳米改性水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在溶剂中加入乙烯基单体、丙烯酸酯单体和功能单体在温度为70℃-80℃条件下进行自由基聚合反应即得到聚合物溶液;

(2)将步骤(1)制得的聚合物溶液转移至分散釜,然后在高速分散下滴加纳米分散液,滴加时间为30-60min;然后再滴加去离子水,滴加时间为60-90min,直至形成水连续相;

(3)在真空度为-0.4Mpa~-0.9Mpa、60℃-80℃条件下减压蒸馏,脱去溶剂,即得到本发明的纳米改性水性丙烯酸树脂;

步骤(1)中的自由基聚合反应工艺包括:将溶剂加入反应釜中,升温70℃-80℃,在一高位槽中配好乙烯基单体、丙烯酸酯单体、功能单体和引发剂,搅拌使引发剂溶解均匀,将乙烯基单体、丙烯酸酯单体、功能单体和引发剂的混合物匀速滴加至反应釜中,滴加时间为3h,滴加完后保温1h,即可。

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