[发明专利]一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法

说明书

本发明涉及一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法，其特征在于：（1）将待干燥的氯甲烷打入氯甲烷储槽；（2）氯甲烷以20～30m³/h打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在30～35℃，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥60～120min后氯甲烷返回氯甲烷储槽；（3）一级干燥结束的氯甲烷以20～30m³/h打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在30～35℃，氯甲烷经循环干燥床内的无水氯化钙干燥后经泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥60～120min后氯甲烷送至成品罐区。本发明优点：氯甲烷中的含水量由0.1%～0.2%，降至0.05%以下，纯度由原来的≤99.00%提高至99.50%以上。

技术领域

本发明属麦芽粉生产技术领域,涉及一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法。

背景技术

麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；其中氯化工段中的水解反应中，副产生成氯甲烷，初步除杂回收后液态氯甲烷中仍含有水分（0.1%～0.2%，纯度≤99.00%）以及部分水溶性杂质（如甲醇、二甲醚等）。目前氯甲烷干燥主要采用浓硫酸干燥法，干燥效果虽然较好，但是废酸难处理的问题无法得到很好地解决，严重制约氯甲烷的回收利用。

发明内容

本发明的目的是为了去除液态氯甲烷中含有的少量水分（1%～2%）以及部分水溶性杂质（甲醇、二甲醚等），提供一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的装置，其特征在于采用以下设备：

氯甲烷储槽底部出口通过管道分别和一级循环干燥床、二级循环干燥床上部入口相连，一级循环干燥床的下部出口通过管道连至氯甲烷储槽，二级循环干燥床下部出口通过管道及泵连至二级循环干燥床上部入口。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床的顶部均设有投料罐，用以装填无水氯化钙干燥剂。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上部采用圆封头，下部采用锥形封头。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床上均安装电伴热带。

进一步，所述一级循环干燥床、二级循环干燥床所需的干燥剂为无水氯化钙。

一种多级干燥去除液态氯甲烷中水分的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将待干燥的氯甲烷（含水量在0.1%～0.2%，纯度≤99.00%）预先打入氯甲烷储槽；

（2）随后将氯甲烷以20～30m³/h的量打入一级循环干燥床上部，控制一级循环干燥床的温度在30～35℃（确保氯甲烷中的水分和氯化钙能够形成氯化钙溶液），氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后返回氯甲烷储槽，控制氯甲烷在一级循环干燥床和氯甲烷储槽之间循环，循环干燥60～120min后氯甲烷返回至氯甲烷储槽（含水量在0.06%～0.08%，纯度≥99.40%）；

（2）将氯甲烷以20～30m³/h的量打入二级循环干燥床上部，控制二级循环干燥床的温度在30～35℃，氯甲烷经循环干燥床内的干燥剂（无水氯化钙）干燥后经泵作用返回二级循环干燥床上部，控制氯甲烷在二级循环干燥床内自循环，循环干燥60～120min后氯甲烷送至成品罐区（含水量≤0.05%，纯度≥99.50%）。