[发明专利]一种三维多孔结构的纳米碳/钛酸锂复合包覆正极材料的制备方法有效
申请号: | 202011505578.4 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112635767B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 张宝;王振宇 | 申请(专利权)人: | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/485;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 结构 纳米 钛酸锂 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种三维多孔结构的纳米碳/钛酸锂复合包覆正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,制备正极材料;
步骤S2,制备黄原胶复合二氧化钛混合液;
步骤S3,将步骤S1制备得到的正极材料加入步骤S2制备得到的黄原胶复合二氧化钛混合液,剧烈搅拌,使黄原胶复合二氧化钛纳米材料均匀包覆在正极材料表面上;
步骤S4,步骤S3的反应浆料经冷冻干燥和真空干燥后,与锂源混合均匀,预烧、退火,得到三维多孔结构的纳米碳/钛酸锂复合包覆正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1所述的正极材料为三元正极材料。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的正极材料的化学式为LiNixCoyMnzO,其中0.5≤x≤0.9,0.05≤y≤0.2,0.05≤z≤0.3,且x+y+z=1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述黄原胶复合二氧化钛混合液的制备过程为:(1)将黄原胶和去离子水在强磁力搅拌条件下混合均匀,得到黄原胶溶液A;(2)将含钛化合物与无水乙醇混合均匀,得到含钛化合物与无水乙醇的混合溶液B;(3)搅拌条件下,将混合溶液B逐滴加入黄原胶溶液A中,得到黄原胶复合二氧化钛混合液。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述黄原胶的相对分子质量为1×105-2×108;所述黄原胶溶液A中黄原胶的浓度为1-10mg/mL;所述混合溶液B与黄原胶溶液A的质量比为a:b,其中0.1≤a≤0.5,0.5≤b≤0.9,a+b=1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,步骤S1制备得到的正极材料与步骤S2制备得到的黄原胶复合二氧化钛混合液的质量比为c:d,其中0.1≤c≤0.5,0.5≤d≤0.9,c+d=1。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述冷冻干燥的温度为-80—-10℃,压力为0.01-1.0MPa,时间为2-6h;所述真空干燥的温度为100-140℃,压力为0.01-0.10MPa,干燥时间为8-15h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述预烧的温度为300-400℃,预烧时间为10-15h;所述退火升温速率为2-5℃/min,退火温度为600-800℃,退火时间为10-15h;在所述的预烧和退火阶段,在反应炉中通入氩气、氮气、氦气和氩氢混合气中的至少一种,气体流量为0.05-0.2L/min。
9.一种三维多孔结构的纳米碳/钛酸锂复合包覆正极材料,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的三维多孔结构的纳米碳/钛酸锂复合包覆正极材料,其特征在于,碳含量为5-15wt%;钛酸锂含量为0.5-2wt%。
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