[发明专利]一种流动化学在甲苯硝化中的应用

说明书

本发明公开了一种流动化学在甲苯硝化中的应用。以甲苯为溶剂，以硝酸为硝化剂，以硫酸为催化剂，在微通道反应器中进行硝化反应。本发明通过微通道反应器应用在甲苯硝化反应上，利用微通道反应器具有目标产物选择性高、反应速度快及反应温和易控制的优点，相比传统的方法，反应温度比工业上进行甲苯硝化反应的温度要低，同时利用微通道反应器较大的比表面积，反应体系换热快，减小了因操作不当而引发事故的可能性。

技术领域

本发明属于化学材料技术领域，具体涉及一种流动化学在甲苯硝化中的应用。

背景技术

单硝基甲苯有邻、间、对三种同分异构体，对硝基甲苯和邻硝基甲苯都是重要的化工材料，两种化合物都是甲苯一级硝化的产物。

但是硝化反应在常规反应器进行，存在反应过程不易控制，反应热集中这些热量如果不及时转移掉会使反应器局部反应过热，产生巨大的安全隐患，同时易发生副反应和过反应，硝酸局部高也会导致硝酸的分解从而产生大量的二氧化氮气体，污染环境，为此我们提出一种流动化学在甲苯硝化中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种流动化学在甲苯硝化中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种流动化学在甲苯硝化中的应用。

优选的，以甲苯为溶剂，以硝酸为硝化剂，以硫酸为催化剂，在微通道反应器中进行硝化反应。

优选的，所述硝化反应的具体步骤如下：

步骤一、将硝酸和硫酸催化剂混合，得混合液，再将混合液和甲苯分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口；

步骤二、两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从微通道反应器的出口处流出进入收集槽；

步骤三、将收集槽中的溶液静置分层，上层为硫酸、水、稀硝酸的混合物，下层为甲苯的硝化产物；

步骤四、使用分液漏斗分离两相，下层液体经洗涤、中和、干燥后得到甲苯的硝化产物；

步骤五、上层液体经减压蒸馏后除去85％的水和硝酸，剩余的液体干燥除水后，回收利用。

优选的，所述硝酸的制备工艺包括以下步骤：

步骤一、吸入四级空气过滤装置一级空气过滤器的空气经初次除杂后，经氨空冷凝器降温冷凝、经液滴分离器除冷凝水、再输送至四级空气过滤装置的二、三、四级空气过滤器除尘，将除尘后的空气经加压分为一次空气和二次空气；

步骤二、液氨经除杂、除油、蒸发后，与所述步骤一中的一次空气在氨空混合器中混合；

步骤三、氨空混合器中的混合气经氧化炉进行氨氧化反应得到NOx气体；

步骤四、NOx气体经换热降温后，送入冷凝分离器，产生的稀冷凝酸经冷却送至吸收塔中部的塔板上；

步骤五、冷却降温后的NOx气体经氧化氮精分离器进行精分离后，液相送至回收系统，气相送入氧化氮压缩机，再次升压、换热、降温；

步骤六、将精分离、换热后的NOx气体送至吸收塔底部，与塔顶加入的水及中部加入的冷凝酸，进行气液逆向吸收，得到浓度为65-80％的硝酸溶液。

优选的，所述步骤一中的二次空气与一次空气的体积比为8-22％。

优选的，所述步骤四种的吸收塔设有40层塔。

优选的，所述硫酸的制备工艺包括以下步骤：

步骤一、将固体硫磺熔融，熔融液过滤，送至液硫贮罐内，接着泵送至焚硫炉内燃烧，焚硫炉内压力为3-5MPa，焚烧炉内温度为700-1100℃；