[发明专利]一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法

说明书

本发明公开了一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，包括以下步骤：将对氟苯胺、稀硫酸加入到第一微通道反应器内反应；然后通入惰性气体，加入亚硝基硫酸进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；将上述制得的重氮盐溶液加入到第二微通道反应器内，水解反应，然后采用甲苯进行萃取；将得到的萃取液加入到的精馏塔内进行精馏，制得对氟苯酚；所述精馏塔内壁上交叉设置有向下倾斜的多孔挡板；所述多孔挡板上设置有50－100nm的导热填料层；所述导热填料层为氮化硼纳米片/氧化钛纳米棒形成的具有多孔结构的三维网状材料层。该方法工艺路线简单，操作便捷，可控性强，安全性高，反应效率高，产物收率高，有效减少了生产中的固废量，节能环保，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法。

背景技术

对氟苯酚是一种重要的化工原料和医药中间体，它可以用于合成高效、低毒及残留期较短的农药、除草剂和杀藻剂等。对氟苯酚也可以用于合成多种药物，如用于合成广谱抗生素头孢菌素的中间体，治疗肠道疾病的抗菌消炎药物等。此外，对氟苯酚还可以用于合成特种液晶等材料。

目前国内对氟苯酚的合成方法有：(1)以对氯氟苯为原料，将对氯氟苯在铜催化剂的作用下经400℃的高温、高压，被NaOH水溶液水解而生成对氟酚钠，再经酸化即得对氟苯酚，反应收率在84％左右；此反应虽然收率较高，但反应需在高温、高压下进行，条件较为苛刻，制备成本高。(2)以对胺基苯酚为原料，将对胺基苯酚在盐酸溶液中与亚硝酸钠在5℃以下反应20min，再将氟硼酸加入反应得到的重氮硫酸盐溶液中，即生成氟硼酸重氮硫酸盐沉淀。取出干燥后再小心加热即分解得到对氟苯酚。此方法分解的收率在45％左右，加热分解过程需要小心控制，此方法收率较低，反应不易控制。(3)以对氟苯胺、亚钠为原料：将对氟苯胺用亚钠在－10℃反应得到重氮硫酸盐，然后在磷酸溶液中水解生成对氟苯酚，精馏重结晶得到成品。此方法收率较低，产生三废较多，三废处理费用高。由上述现有技术可知，现有的合成工艺存在三废排放量大、生产成本高、产品纯度低等问题。因此，如何从生产工艺过程和源头减少三废、降低生产成本、发展绿色环保高效的方法来制备对氟苯酚成为关键。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，该方法工艺路线简单，操作便捷，可控性强，安全性高，反应效率高，产物收率高，有效减少了生产中的固废量，节能环保，适合工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，包括以下步骤：

(1)将对氟苯胺、稀硫酸加入到第一微通道反应器内进行反应；然后通入惰性气体，加入亚硝基硫酸进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；

(2)将上述制得的重氮盐溶液加入到第二微通道反应器内，水解反应，然后采用甲苯进行萃取；

(3)将得到的萃取液加入到的精馏塔内进行精馏，制得对氟苯酚；

所述精馏塔内壁上交叉设置有向下倾斜的多孔挡板；所述多孔挡板上设置有50－100nm的导热填料层；所述导热填料层为氮化硼纳米片/氧化钛纳米棒形成的具有多孔结构的三维网状材料层。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述稀硫酸的浓度为40wt％，所述对氟苯胺、稀硫酸的用量比1－2g：100ml。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述对氟苯胺和稀硫酸混合后的反应条件为：60－80℃下回流搅拌1－3h。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述重氮化反应的温度为0－5℃，时间为1－3h。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述对氟苯胺、亚硝基硫酸的摩尔为1：(1.05－1.35)。