[发明专利]一种新型杂化金属纳米材料,其制备方法及其在基质辅助激光解吸离子化质谱中的应用有效
申请号: | 202011505940.8 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112730323B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 钱昆;刘寻;黄琳 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N21/39 | 分类号: | G01N21/39;G01N30/60 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 金属 纳米 材料 制备 方法 及其 基质 辅助 激光 解吸 离子化 中的 应用 | ||
1.一种新型杂化金属纳米材料的制备方法,其特征在于,所述新型杂化金属纳米材料为Pt纳米颗粒包裹的Fe-MOF杂化纳米颗粒,其为以Pt纳米颗粒为外壳,铁基金属有机骨架核心材料MIL-88A即Fe-MOF杂化纳米颗粒为内核的杂化纳米颗粒;所述Pt纳米颗粒包裹的Fe-MOF杂化纳米颗粒中所述Pt纳米颗粒的直径为2-4nm,所述Fe-MOF杂化纳米颗粒的平均长度约为450nm,宽度约为320nm,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:采用水热法,将富马酸和FeCl3·6H2O混合在水中,搅拌后,在85℃下自成核,制备出单分散的所述铁基金属有机骨架核心材料MIL-88A;
步骤2:在步骤1所得产物中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP后在室温下搅拌,得到Fe-MOF@PVP复合物作为中间体;
步骤3:通过微乳化技术在所述Fe-MOF@PVP复合物上涂覆二氧化硅,将步骤2所得所述Fe-MOF@PVP复合物悬浮在乙醇中以形成分散均匀的溶液,在剧烈搅拌下将NH4OH溶液和正硅酸乙酯TEOS加入其中,将反应产物收集并表示为Fe-MOF@PVP@SiO2;
步骤4:在所述Fe-MOF@PVP@SiO2上引入氨基,将步骤3所得所述Fe-MOF@PVP@SiO2悬浮在乙醇中得分散液,将3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES滴入分散液中,搅拌后以形成氨基有机硅的光滑表面;
步骤5:将氨基官能化的所述Fe-MOF@PVP@SiO2溶于水中,加入Pt-PVP溶液得到金属-有机框架杂化材料Fe-MOF/Pt杂化物;
步骤6:重复步骤5合成不同粒径Pt纳米颗粒包裹的Fe-MOF/Pt杂化纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的新型杂化金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述富马酸质量为5-10g,所述FeCl3·6H2O质量为1-2g,所述水的体积为100mL,搅拌1h,自成核时间为16-24小时。
3.如权利要求1所述的新型杂化金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量为0.2-0.4g,搅拌1-2小时。
4.如权利要求1所述的新型杂化金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述NH4OH溶液为2-4mL,所述TEOS为1-3μL。
5.如权利要求1所述的新型杂化金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述APTES为20-30μL,搅拌16-20小时。
6.如权利要求1所述的新型杂化金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述Pt-PVP溶液为3-6mL。
7.如权利要求1所述的新型杂化金属纳米材料在基质辅助激光解吸离子化质谱中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a:仪器与试剂的准备:基质辅助激光解吸离子化质谱,阳离子反射模式;
步骤b:将得到的Pt纳米颗粒包裹的Fe-MOF杂化纳米颗粒分散在水中,得到Fe-MOF/Pt杂化纳米颗粒分散液,用作激光解吸/电离质谱LDIMS分析的基质。
步骤c:配比标准分子溶解在去离子水中;
步骤d:在质谱靶板上进行样品制备,室温下干燥;
步骤e:对不同小分子物质进行检测;
步骤f:对质谱检测结果进行统计学分析,得出结论。
8.如权利要求7所述的新型杂化金属纳米材料在基质辅助激光解吸离子化质谱中的应用,其特征在于,步骤c中,所述标准分子为色氨酸、缬氨酸、甘露醇、丝氨酸、精氨酸、蔗糖、赖氨酸或谷氨酸中一种或多种。
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