[发明专利]一种丝光沸石及其制备方法在审
申请号: | 202011506213.3 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN114644344A | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王幼驹;梁世航;王永睿 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/26 | 分类号: | C01B39/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝光 及其 制备 方法 | ||
1.一种丝光沸石,其特征在于,其晶粒具有柱状形貌,晶粒表面有层状凸起,晶粒粒径为1~5μm,硅铝原子比为20~100。
2.按照权利要求1的丝光沸石,其中,所述的晶粒粒径为2~3μm。
3.按照权利要求1的丝光沸石,其中,所述的硅铝原子比为35~95。
4.按照权利要求1-3之一的丝光沸石,其特征在于,27Al-MAS NMR谱图中具有归属于分子筛骨架中四配位的铝物种的54.88ppm处的峰。
5.权利要求1-4之一丝光沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将无机碱、铝源、结构导向剂溶于水中,混合均匀制成溶液,所述结构导向剂为具有式1所示结构式的1,1,4,4-四乙基-1,4-重氮烷-1,4-二铵碱;
(2)向(1)的溶液中加入硅源,混合均匀,制成凝胶或固液反应混合物,所述反应混合物的摩尔组成为:Si02/A1203=60~120、H20/Si02=5~50、R/Si02=0.05~0.5、M20/Si02=0.05~1.0,其中M20为碱金属氧化物,R为结构导向剂;
(3)将(2)的凝胶或固液反应混合物于80~140℃、自生压力下进行第一段水热晶化反应1~6天,再升温至150~250℃,在自生压力下进行第二段水热晶化反应6~14天并回收产物。
6.按照权利要求5的制备方法,其中,(1)所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述的铝源为氯化铝、硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠或铝溶胶。
7.按照权利要求5的制备方法,其中,(2)所述的反应混合物的摩尔组成为::Si02/A1203=60~90、H20/Si02=10~45、R/Si02=0.05~0.3、M20/Si02=0.1~1.0。
8.按照权利要求5的制备方法,其中,(2)所述的硅源为硅溶胶、硅胶、正硅酸乙酯或水玻璃。
9.按照权利要求8的制备方法,其中,所述的硅胶为粗孔硅胶,平均孔径为8-10nm,比表面积300-400m2/g,孔体积0.8-1.0ml/g。
10.按照权利要求5的制备方法,其中,(3)所述第一段水热晶化,温度为100~140℃,时间为1~4天,所述第二段水热晶化,温度为160~200℃,时间为6~12天。
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