[发明专利]一种联苯醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种联苯醚的制备方法，采用连续流动固定床反应器，苯酚在氮气氛环境中与装填在反应器中的氧化镁/沸石催化剂接触并进行反应生成联苯醚，本发明以苯酚为原料，经固定床反应器高温催化反应再精馏分离制得联苯醚，本发明专利具有反应步骤少、成本低、污染小等优点，实现了工业生产联苯醚的绿色催化。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种联苯醚的制备方法。

背景技术

联苯醚又称二苯醚，是一种重要的化工中间体，可用于生产阻燃剂、香精香料及染料等，还可用作高温载热体，用途十分广泛。传统的联苯醚合成方法是由氯苯与苯酚在苛性钠溶液中，在氧化铜催化剂存在下缩合生成，经碱洗及蒸馏精制得成品，该方法会产生大量的废水和固废，给环境保护带来较大压力。

CN102146024A公开了一种联苯醚的制备方法，其通过苯酚与碱生成苯酚的盐溶液，再用氯化苯回流脱除体系中水，然后再催化剂的存在下，滴加氯化苯下进行U11mann反应，生成目标化合物；该方法中苯酚即为原料，同时也做溶剂，催化剂为五水硫酸铜或氯化铜湿料或者二者的混合物，整个过程需要至少12.5小时，存在反应时间长，工序复杂的缺陷。

有鉴于此，发明一种环境友好、生产工序简单、生产成本低的制备联苯醚的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种环境友好、生产工序简单、生产成本低的联苯醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

本发明提供了一种联苯醚的制备方法，采用连续流动固定床反应器，苯酚在氮气氛环境中与装填在反应器中的氧化镁/沸石催化剂接触并进行反应生成联苯醚。

作为本发明的一些优选实施方案，所述氧化镁/沸石催化剂中氧化镁的质量百分比为60~77%，所述沸石的质量百分比为23~40%。

作为本发明的一些优选实施方案，所述沸石为4A沸石。

作为本发明的一些优选实施方案，所述苯酚在进入固定床反应器之前的预加热至80~120℃。

作为本发明的一些优选实施方案，反应器内的温度为300~500℃，压力为0.05~0.2MPa。

作为本发明的一些优选实施方案，所述苯酚在固定反应器中的停留时间为5~30秒。

作为本发明的一些优选实施方案，应生成的联苯醚、水和未反应的原料苯酚以气态的方式出固定床反应器，进入多级冷凝器冷却成液体，然后进入精馏釜进行精馏分离，收集联苯醚，未反应的苯酚循环回固定床反应器。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

本发明以苯酚为原料，经固定床反应器高温催化反应再精馏分离制得联苯醚，本发明专利具有反应步骤少、成本低、污染小等优点，实现了工业生产联苯醚的绿色催化。

本发明打破现有技术中的瓶颈，填补国内空白。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。

实施例1