[发明专利]一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：S1、丙二腈与甲醇、氯化氢反应制备1,3‑二甲氧基丙二脒二盐酸盐；S2、控制pH为5～6，加入氯化氰与1,3‑二甲氧基丙二脒二盐酸盐反应制备3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒；S3、3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒环合得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶；所述步骤S1‑S3的反应均在有机溶剂中进行。本发明中采用氯化氰取代传统方法中的单氰胺，降低了合成体系的含水量，减少三废量，采用一锅法合成目标产物，避免了1,3‑二甲氧基丙二脒二盐酸盐的高腐蚀性带来的损伤，并且缩短了合成时间，提高了生产效率。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法。

背景技术

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(2-amino-4,6-dimethoxypyrimidine)简称嘧啶胺，是磺酰脲类农药中间体。其主要是用来合成磺酰脲类的除草剂。该类除草剂是一类广谱高效的玉米、水稻及大豆田地除草剂，具有除草活性高、低毒或无毒等优点，是当前国际上普遍使用的高效环保绿色农药品种，其代表品种砜嘧磺隆、玉嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆等都成为当前市场上普遍使用的除草剂品种。目前2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，主要以丙二腈与单氰胺为主，但由于单体单氰胺不稳定，需要以水溶液的形式存放，所以导致合成体系增大，三废量大。

发明内容

本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法，来解决传统方法制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的三废量大、环保性差的缺点。本发明采用的技术手段如下：

一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：

S1、丙二腈与甲醇、无水氯化氢反应制备1,3-二甲氧基丙二脒二盐酸盐；

S2、控制pH为5～6，加入氯化氰与1,3-二甲氧基丙二脒二盐酸盐反应制备3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒；

S3、3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒环合得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶；

所述步骤S1-S3的反应均在有机溶剂中进行，选用适合的有机溶剂包括极性溶剂与非极性溶剂。

优选地，从成本、安全、易回收角度考虑，有机溶剂选择极性溶剂甲醇和非极性溶剂甲苯或氯苯。

优选地，所述有机溶剂为甲醇和甲苯。当选择甲醇与甲苯溶剂时，可以提高原料在反应体系中的溶解度，加快反应速度；反应结束后，生成的1,3-二甲氧基丙二脒二盐酸盐可以很好地分散在甲苯溶剂中，便于进行后续反应，提高了产品稳定性。

优选地，步骤S1中，丙二腈、甲醇与氯化氢的摩尔比为1：(2～3.75)：(3～6)。

优选地，步骤S1中，反应在室温进行，反应时间为3～6小时。

优选地，步骤S2中，加入碱性物质控制pH为5～6。

优选地，所述碱性物质为碳酸氢钠和氢氧化钠中的一种或两种混合。

优选地，步骤S2中，1,3-二甲氧基丙二脒二盐酸盐与氯化氰的摩尔比为1：(1～2)。

优选地，步骤S2中，反应在室温进行，反应时间为5～8小时。

优选地，步骤S3中，将3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒加热至回流，反应4～6小时，得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。

适宜的反应条件及具体方法如下：