[发明专利]杂多酸在催化合成一种材料化合物中的用途

说明书

本发明提供了杂多酸在催化合成二芳基膦酸酯类化合物中的用途，其特征在于制备方法包含以下步骤：保护气体气氛下，以二芳基膦酸和卤代烷烃为原料，以杂多酸为催化剂，有机溶剂作为溶剂，经反应得到二芳基膦酸酯类化合物。本发明的制备方法仅需使用极少量的催化剂，且反应温度较为温和，能明显降低反应时间，具有较高的收率和纯度，取得了预料不到的技术效果。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种材料化合物的制备方法，更具体涉及一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法。

背景技术

有机膦酸酯类化合物是一类非常重要的有机材料化合物，该类化合物由于具有良好的催化活性、光学活性以及药物活性，使得其在不对称催化合成、光学活性材料以及生物医药等方面有着非常广泛的应用。

目前，该类化合物的合成方法主要有一下几种：

(1)在四氯化碳和三乙胺条件下，以P(O)-H键化合物和亲核试剂(如醇、酚类化合物等)为底物进行交叉偶联反应制备出对应的有机膦酸酯类化合物。但是由于四氯化碳对空气敏感，而且实验步骤繁琐、反应条件苛刻、产率较低以及对环境的污染较大，因此不适合工业化生产。

(2)以含P(O)-OH类化合物与磺酰氯为底物反应制备出对应的含P(O)-C1化合物，然后再与亲核试剂(醇、酚类化合物等)进行交叉偶联反应从而制备出对应的有机膦酸酯类化合物。该方法中使用的磺酰氯对空气和水均很敏感，另外同样存在实验步骤繁琐、反应条件苛刻、产率较低以及对环境的污染较大的问题，同样不适合工业化生产。

(3)在氮气或惰性气体保护下，以P(O)-OH类化合物和卤代脂肪烃为原料，碳酸铯等碱作为催化剂进行反应，该反应能达到较高的产率或分离产率，但是该反应仅限于极小量的反应(1mmol～10mmol)，且需要使用大量的催化剂(原料摩尔量的1～5倍)，另外反应时间较长，整体路线无法形成量产，且制备方法不经济，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于为了克服现有技术合成二芳基膦酸酯类化合物存在的这一系列缺陷，提供一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法，制备方法包含以下步骤：保护气体气氛下，以二芳基膦酸和卤代烷烃为原料，以杂多酸为催化剂，有机溶剂作为溶剂，经反应得到二芳基膦酸酯类化合物。

根据本发明所述的一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法，所述的芳基为取代或未取代的苯基，取代或未取代的萘基，所述取代基为C₁-C₁₀的烷基、C₁-C₁₀的烷氧基、C₃-C₁₀的环烷基、羟基、卤素等。

根据本发明所述的一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法，所述的C₁-C₁₀的烷基选自诸如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等。

根据本发明所述的一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法，所述的C₁-C₁₀的烷氧基选自诸如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等。

根据本发明所述的一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法，所述的C₃-C₁₀的环烷基选自诸如环丙基、环丁基、环戊基、环己基等。

根据本发明所述的一种二芳基膦酸酯类化合物的制备方法，所述的卤素选自诸如F、Cl、Br、I。