[发明专利]一种甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法

说明书

本发明公开了一种甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法，包括：甲醇羰基化反应后产物进入气液分离罐（5）闪蒸出CO气体，液相经甲酯精馏塔（7）进行甲醇、甲酯分离；甲酯精馏塔底（7）部分釜液冷却后返回干甲醇储罐（1）循环利用，另一部分进入薄膜蒸发器（10）浓缩分离，部分固相与甲醇通过自流方式进入残液结晶釜（11）冷却后送入卧螺离心机（12）进行固液分离，固体盐从卧螺离心机（12）排渣口排出，液体进入碟式离心机（13）进行再次分离，经过碟式离心机（13）后的液体返回干甲醇储罐1循环利用，固液盐从碟式离心机（13）排渣口排出。本发明除盐效果好、自动化程度高、甲醇损失少、环保风险低。

技术领域

本方法属于化工技术领域，具体来说涉及一种甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法。

背景技术

目前工业生产中，甲酸甲酯生产主要有两种工艺：一种是甲醇脱氢法，另一种为甲醇羰基化法。甲醇羰基化法工艺气原料气中含有少量CO₂及H₂O，实际生产中，CO₂、H₂O会与催化剂甲醇钠发生副反应，生成甲酸钠、碳酸钠、氢氧化钠等盐类副产物，此部分副产物若不及时除去会累积在循环甲醇中，当含盐量达到一定浓度时会堵塞原料气进气喷头，导致反应器压差高，装置被迫停车人工清理喷头。目前生产企业除盐方式主要以布袋式过滤器为工具，采用间断不连续方式、自动化程度低的分离方式，人工成本高、环境污染较大。碟式离心机进行连续除盐的方式比布袋式过滤器虽然自动化程度提高了，但由于进料具有含盐量高、盐颗粒大等特点，而蝶式离心机只能分离小颗粒盐类，分离效果差，副产物分离难度大，导致设备频繁维修，且分离出的副产物中还含有约70%的甲醇（约50Kg/h），需要人工回收处理，导致大量甲醇损失，存在安全和环保风险等问题，制约着装置的安稳长满优运行。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种除盐效果好、自动化程度高、甲醇损失少、环保风险低的甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法。

本方法目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明的一种甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法，包括以下步骤：

（1）干甲醇储罐中甲醇经甲醇进料泵加压后进入甲酯反应器，在催化剂作用下发生羰基化反应及副反应，反应后产物（20～30%甲酸甲酯）经产品采出阀减压至0.5～0.6MPa后进入气液分离罐闪蒸出CO气体；

（2）气液分离罐中减压闪蒸后的液相经甲酯塔进料控制阀再次减压至0.2～0.25MPa进入甲酯精馏塔进行甲醇、甲酯分离；

（3）甲酯精馏塔底部分釜液经过甲醇冷却器冷却后通过甲酯精馏塔液位调节阀返回干甲醇储罐循环利用，另一部分通过除盐进料泵加压至0.5MPa后进入薄膜蒸发器浓缩分离，气相返回甲酯精馏塔作为热源及汽提，部分固相与甲醇通过自流方式进入残液结晶釜冷却至40-50℃；

（4）为了防止晶体沉积在残液结晶釜底部，残液结晶釜里面有搅拌器，同时将压力设置在0.05～0.1MPag，保证卧螺离心机进料稳定；

（5）打开残液结晶釜底部调节阀将残液送入卧螺离心机进行固液分离，经过卧螺离心机后的液体进入碟式离心机进行再次分离，固体盐从卧螺离心机排渣口排出；

（6）经过碟式离心机后的液体返回干甲醇储罐循环利用，固液盐从碟式离心机排渣口排出。

上述的一种甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法，其中：经过卧螺离心机后的液体含固量约5‰。

上述的一种甲醇羰基化制甲酸甲酯工艺中副产物的分离方法，其中：固液盐中含有少量的约0.5Kg/h甲醇，固液盐经沉淀分离甲醇水后，固体统一收集处理；甲醇水再次返回系统利用，水间断排入污水处理。