[发明专利]一种钛基涂层钛阳极的制备方法

说明书

本发明属于电化学技术领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法。通过原位喷涂法，将中间层前驱体金属盐与特定溶剂混合得到底层制备前驱体溶液，将前驱体溶液喷涂到经特定预处理后的180～300℃的钛基板上，前驱体溶液发生原位热分解而形成致密的氧化物沉积层，再经高温烧结得到含氧化物中间层的钛基体，之后在钛基体表面涂覆铱钽贵金属催化层，得到铱钽氧化物涂层钛阳极。本发明采用喷涂技术结合分步原位热处理的方法制备氧化物中间层，在其表面涂刷贵金属催化层，克服了现有刷涂法和滚涂法制备的中间层不均匀而导致电极寿命短的技术缺陷。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法。

背景技术

钛阳极也叫金属氧化物电极，它是以阀型金属钛为基体，其表面涂覆贵金属氧化物的新型不溶性电极。根据其表面催化涂层的不同可分为析氧阳极和析氯阳极两种。其中，IrO₂-Ta₂O₅/Ti阳极具有极化小、消耗率极低、高电导率、析氧电位低、耐腐蚀性强、寿命长，且具有优异的电催化活性等优点被广泛应用于电解铜箔、电镀、湿法冶金和污水处理等领域。由于传统贵金属阳极活性层在钛基体上的附着力低、易剥落，在电解过程中寿命较短。为了解决此问题，一般的做法是在钛基体和活性催化层之间引入中间层；中间层一方面起到将催化层更好的结合在基体上，另一方面可以有效地缓解钛基体的腐蚀，延缓钛基材表面TiO₂钝化膜的生成，有利于防止阳极失效。

通常中间层的制备方法有浸渍热分解法和溶胶凝胶法两种。为了获得实际的使用效果，浸渍热分解法往往需要多次“涂刷-干燥-烧结”工艺，只有涂层达到一定厚度才能满足实际的使用寿命要求，因而贵金属用量大，成本高。而溶胶凝胶法，阳极生产工序必须经过除油、喷砂、酸刻蚀等前处理过程，这会使钛基材表面粗糙化，形成凹凸不平的麻面。所以采用以上两种方法在前处理的钛基材上涂覆中间层会因喷砂坑或酸蚀坑积料严重导致涂层不均匀，凹坑处积料严重，中间层较厚，凸点相对较薄，使得阳极在使用过程中凸点位置电流比较集中，引起该区域活性层优先溶解和脱落，最终致使阳极失效。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钛基涂层钛阳极的制备方法，在钛基体与铱钽活性层之间制备一层厚度均匀的中间层，同时在其表面涂覆铱钽催化层，从而有效提高阳极的催化活性和使用寿命。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

这种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括以下步骤：

1)钛基体预处理：对钛基体表面进行喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；

2)利用喷涂法制备氧化物中间层：控制预处理钛基体的温度为180～300℃，将前驱体溶液喷涂至所述钛基体的表面，直至所述钛基体的表面被前驱体溶液完全覆盖；再放入热氧化炉中保温，前驱体溶液进行原位热解；

3)重复步骤2)多次直至所述氧化物中间层的厚度为0.2～3μm，完成具有氧化物中间层的钛基材的制备；

4)利用刷涂法制备铱钽贵金属氧化物活性层：在步骤3)制得的具有氧化物中间层的钛基材的表面涂刷贵金属涂液，再进行烧结；重复涂刷、烧结工艺多次制得铱钽贵金属氧化物活性层，完成涂层钛阳极的制备。

进一步，所述步骤1)中的预处理包括喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；

所述喷砂处理的砂型选自钢砂、棕刚玉、石英砂、白刚玉、海南砂中的一种或多种，直至表面粗糙度Rz＞25；

所述酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为5～10％的草酸溶液或/和2～20％的盐酸溶液。

进一步，所述步骤2)中的前驱体溶液选自含有铱、锡、钛、钌、钽、锑、铌、铂、铑、锰元素中的一种或多种盐的有机溶液，且总金属离子浓度为0.1～0.5mol/L。