[发明专利]一种pH敏感纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种pH敏感纤维的制备方法，属于功能纤维技术、纺织材料、纺纱技术、染整技术领域。所述方法是采用pH敏感染料对纤维进行染色即可获得pH敏感纤维，所述pH敏感染料的制备方法是先将均三嗪和硫酸进行缩合反应得到硫酸均三嗪，再将硫酸均三嗪进行重氮化得到重氮盐，最后将重氮盐与芳香族化合物发生重氮化偶合反应制备得到pH敏感染料。制得的纤维或纱线对pH的响应时间极短，在1s左右，进入不同pH值的溶液中立刻变色，且灵敏度高，可以在pH精度为0.2的范围内进行变色；无毒无害，与纤维或纱线结合的各项牢度都较高，耐洗次数能高达30次，色牢度也能达到4级。

技术领域

本发明涉及一种pH敏感纤维的制备方法，属于功能纤维技术、纺织材料、纺纱技术、染整技术领域。

背景技术

在纺织领域，色变现象引起了人们很大的兴趣，会产生色变的纺织品被认为是一种创新的材料，具有很大的潜在市场。变色纺织品可用作传感系统，能以非破坏性的方式展示一种可视的信号，而且，作为一种纺织品传感器，它具有非常好的柔性，这是相比较于其它传感器其优势所在。可回用性、机械稳定性、透气性、可水洗性以及质轻等都是它的优点。而且，纺织品材料有非常大的表面积，局部的信号可以在纺织品上以局部颜色变化来表示。

目前，研究最多的是pH值敏感型变色材料，是离子变色材料的一个分支。颜色会根据pH值的变化发生变化。pH响应变色织物可应用于多种场合，如用于指示酸气存在的防护服，用于运动服装中实时监测人体内的pH变化，用于婴幼儿表面皮肤pH的检测，可以实时监测婴幼儿的生体状况，另外还可以应用于医疗方面，pH响应变色医用材料，如绷带，棉签，创口贴等，可以仅仅通过观察医用材料颜色的变化来了解伤口的愈合程度。

国外有学者用天然染料上染棉织物，其染料的敏感度在0.2pH的pH值敏感型生物基染料，能利用喷墨印花技术对贴身T恤进行图案印花并随人体汗液的pH变化产生不同的显色。但该染料生物活性持久度差，其生物活性在水基上色后9小时后丧失45％。天然染料由于其与棉织物结合的色牢度不够高，颜色丰富度不够，无法满足大众对pH响应变色织物的需求。

在国内，田玉玲用pH染料上染棉织物，所得织物可在pH为3～8时有较明显的颜色变化。但在利用缓冲溶液对织物处理的过程中，织物在临界区间变色不明显，响应变色速度缓慢。上海半圆新材料科技股份有限公司发明一种pH值变色抗菌织物，将银棉纱线进行织造形成织物，织物经过预处理后，使用茜素染料溶液或姜黄素染料溶液染色，经pH缓冲液浸渍后获得，该织物可通过观察颜色变化确定伤口愈合程度，但织物显色pH范围跨度小。目前，用于开发pH值敏感变色织物的染料显色敏感度低、显色范围小，且与织物结合的色牢度低。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种新型pH敏感染料，该染料分子使用的是双发色体系，该染料响应时间极短，在1s左右，进入不同pH值的溶液中立刻变色，其响应时间短且灵敏度高且无毒无害，与纤维或纱线结合的各项牢度都较高，且颜色丰富，可以满足大众的需求，能够更好的推广使用。

本发明的第一个目的是提供一种pH敏感纤维的制备方法，所述方法是采用pH敏感染料对纤维进行染色即可获得pH敏感纤维，所述pH敏感染料的制备方法是先将均三嗪和硫酸进行缩合反应得到硫酸均三嗪，再将硫酸均三嗪进行重氮化得到重氮盐，最后将重氮盐与芳香族化合物发生重氮化偶合反应制备得到pH敏感染料。

在本发明的一种实施方式中，所述重氮化反应温度为1℃～15℃；偶合反应时间为3-7h。

在本发明的一种实施方式中，所述pH敏感染料的制备方法包括以下步骤：

(1)一缩：0.005mol～0.1mol的均三嗪与0.005mol～0.02mol的硫酸在1℃～15℃和碳酸钠的条件下，反应1～3小时，得到均三嗪的酸化物；

(2)二缩：在步骤(1)的基础上升高温度至20℃～280℃，调整反应液pH至4.0-5.5，反应1～4小时，得到硫酸均三嗪；