[发明专利]一种脱除高纯气体微量杂质的净化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及化学工业中的气体净化技术，尤其涉及一种用于一步法脱除高纯气体微量杂质的净化剂及其制备方法和应用。净化剂由活性组分、载体和粘结剂组成；其中，活性组分占催化剂总重量的60％‑90％，载体占催化剂总重量的9％‑20％，粘结剂占催化剂总重量的1％‑20％；所述活性组分为Ni、Cu、Mn、Fe和Mo中的三种和三种以上的化合物，载体为SiO₂或SiO₂与MOx的复合氧化物。本发明的产品适用于氮、氢、氧、氩、氦、甲烷以及有机气体纯化中的应用，可广泛应用于半导体、光纤、钢铁、石油化工行业，对杂质脱除容量高，使用寿命长，因此适合于大规模工业使用。

技术领域

本发明涉及化学工业中的气体净化技术，尤其涉及一种用于一步法脱除高纯气体微量杂质的净化剂及其制备方法和应用。

背景技术

高纯气体在大规模集成电路、液晶显示器、多晶硅和薄膜太阳能电池、新型电光源、光电半导体器件、光纤通讯器件的制造和生产过程中可作为运载气和保护气，以制造出性能可靠的电子元件。而工业生产的高纯气体纯度通常含5N(99.999％)甚至4N(99.99％)，还含有氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳以及水等杂质，需要将其净化脱除至气体纯度达到7N(99.99999％)才能满足电子器件制作的需求。

相关专利文献和工业生产中应用的脱除杂质的净化剂/催化剂分为两大类，第一类为催化型脱氧剂，其工作原理为利用气源中的氢气或者一氧化碳在催化剂的作用下发生化学反应生成水或者二氧化碳，然后用分子筛、硅胶、氧化铝等传统吸附剂来脱水，最后用13X分子筛来脱二氧化碳。这样的净化工序需要三种净化材料，使用三个净化设备，占地面积大。第二类为金属吸气剂，通常以钛为主，在高温下300-500℃下可与许多元素和化合物发生反应，如钛吸气剂在高温下与碳、氢、氮、氧发生吸气反应。此方法存在操作温度高、安全性低、容量低、成本高昂等问题。因此，研究开发能一步法脱除高纯气体微量杂质的净化剂是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种用于一步法脱除高纯气体微量杂质的净化剂及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种脱除高纯气体微量杂质的净化剂，净化剂由活性组分、载体和粘结剂组成；其中，活性组分占催化剂总重量的60％-90％，载体占催化剂总重量的9％-20％，粘结剂占催化剂总重量的1％-20％；所述活性组分为Ni、Cu、Mn、Fe和Mo中的三种和三种以上的化合物，载体为SiO₂或SiO₂与MOx的复合氧化物。

所述活性组分为中Cu/Ni重量比为0.1～1.6；Mn/Ni重量比为0.2～1.8；Mo/Ni重量比为0.01～0.35；Fe/Ni重量比为0.05～1。

所述MOx中M为Al或Ti，x为1-2。

所述载体SiO₂为SiO₂粉体、硅溶胶、硅藻土中的一种或几种。

所述粘结剂为高岭土、高铝水泥、拟薄水铝石或硅溶胶中的一种或几种。

一种脱除高纯气体微量杂质的净化剂的制备方法，

(1)将活性组分前驱体的可溶性金属盐，混合溶解于去离子水中，而后搅拌条件下加入载体，并加热至60-85℃，待用；

(2)向步骤(1)的体系中搅拌条件下加入碳酸钠溶液，至体系pH值为8-10，然后在60-85℃下老化1-8小时；

(3)将上述老化处理后体系离心收集沉淀，将沉淀分散于60-85℃的水中反复洗涤至中性、干燥、焙烧得活性组分粉体；

(4)将上述获得活性组分粉体与粘结剂充分混合，室温下过夜晾干焙烧，即得净化剂。