[发明专利]一种石墨烯/纤维素水分散液及其制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯/纤维素水分散液及其制备方法，对石墨片层进行膨胀，然后经过一次氧化和二次氧化，调节反应体系pH值，混合纤维素进行球磨，得到石墨烯/纤维素水分散液。本发明同步剥离石墨、制备纳米级纤维素再原位杂化，简化了整个制备过程，甚至球磨时间相比普通球磨法缩短了12‑36h，产率可达100％，大大提高了制备效率的同时提高了产率，更利于实现工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种石墨烯/纤维素水分散液及其制备方法。

背景技术

杂化材料，由两种及两种以上成分在纳米或分子水平组成的一种具有新性能的材料，由于其新性能产生不同于单一纳米材料的效应，是现在多种纳米材料结合的常见形式,石墨烯是一种超薄的二维碳纳米材料，石墨烯及其衍生物具有优异的力学性能、良好的光学特性、优良的导电、导热性能等，在材料学、能源、生物医学和药物传递等领域已经得到了广泛的研究和应用,纤维素是目前最热门的生物质材料之一，其储量丰富、来源广泛、可再生可降解、力学性能优异。

在现有技术中，石墨烯/纤维素杂化材料的制备有两种策略，先分别制备石墨烯、纳米级纤维素再进行杂化或者先制备纳米级纤维素，再用于辅助剥离石墨制备石墨烯，上述两种策略过于复杂不适合大规模生产,同时石墨烯的制备方法，如化学气相沉积法、外延生长法等方法制备过程复杂、成本高，而机械剥离法虽然简单但产率又太低，限制了石墨烯的发展和应用，氧化石墨烯虽然容易制备但由于其片层结构破坏严重导致力学性能下降较大，且基本丧失了导电导热能力,因此，开发一种同步剥离并原位杂化、产率更高、片层更大、性能更优异，还可大规模生产的石墨烯基材料制备方法对石墨烯及其石墨烯基杂化材料的发展和应用来说具有重要意义。

发明内容

本发明提供的发明目的在于提供一种石墨烯/纤维素水分散液及其制备方法；针对现有技术的缺陷或改进需求，该方法无需单独制备石墨烯或纳米级纤维素、产量可达100％，所得杂化材料性能优异，可实现大规模生产。

为了实现上述的效果，本发明提供如下技术方案：

一种石墨烯/纤维素水分散液的制备方法，对石墨片层进行膨胀，然后经过一次氧化和二次氧化，调节反应体系pH值，混合纤维素进行球磨，得到石墨烯/纤维素水分散液。

优选的是，包括以下步骤：

S1、通过使用过硫酸铵和98％浓度的浓硫酸与石墨按一定比例混合静置一段时间对石墨片层进行膨胀；

S2、石墨片层膨胀后加入98％浓度的浓硫酸和高锰酸钾在一定温度下进行一次氧化；

S3、一次氧化后倒入体积为硫酸体积双倍的去离子水中，在较高温度中进行二次氧化；

S4、将二次氧化后的反应产物倒入400目筛网中进行过滤；

S5、将过滤后所得的预氧化石墨置于碱溶液中；

S6、调pH后，混合纤维素再进行机械研磨；

S7、研磨后可得到石墨烯片层和纳米级纤维素杂化材料水分散液。

优选的是，在S1-S4的操作步骤中：所述石墨为30-100目天然鳞片石墨，所述过硫酸铵、浓硫酸和石墨的质量比例为1:2:1-10:10:1，且静置时间为2-12h，所述浓硫酸、高锰酸钾和石墨的质量比例为50:0.5:1-150:1.5:1。

优选的是，在S1-S4的操作步骤中：所述一次氧化反应温度为30-60℃，且反应时间为4h，所述二次氧化反应温度为70-90℃，且反应时间为0.5-8h。

优选的是，在S5的操作步骤中：所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，调pH值＝10-14。

优选的是，在S6的操作步骤中：所述机械研磨采用旋转型、振动型、行星型球磨机、研钵或研磨罐、砂磨机进行研磨。