[发明专利]一种螺[芴-9,9’-氧杂蒽]类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202011509474.0 | 申请日： | 2020-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN112521361B | 公开（公告）日： | 2022-09-20 |
| 发明（设计）人： | 李瑞;杨振强;陈鹏丽;刘畅;王朝杰;黄歆童 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司;河南创安光电科技有限公司;河南省科学院 |
| 主分类号： | C07D311/96 | 分类号： | C07D311/96;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/50 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 杨海霞 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧杂蒽 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种螺[芴-9,9’-氧杂蒽]类化合物，其特征在于，具有如下结构式：
其中R1、R2分别为以下取代基中一种：R1、R2相同或不同；
2.一种螺[芴-9,9’-氧杂蒽]类化合物，其特征在于，选自结构式如下的化合物：
3.一种制备如权利要求1所述的螺[芴-9,9’-氧杂蒽]类化合物的方法，其特征在于，通过如下步骤合成目标化合物：
(1)2-溴-5-氯联苯的合成：向反应瓶中依次加入2-溴-5-氯苯胺，浓盐酸，亚硝酸钠水溶液，重氮化反应后，加入苯，然后控制反应温度加入氢氧化钠水溶液，搅拌后升温，水洗，经干燥过夜，过滤，回收苯，精馏后得到2-溴-5-氯联苯；
(2)3-氯-2’-溴-螺[9H-芴-9,9’-[9H]氧杂蒽]的合成：氩气保护下，向三口瓶中加入2-溴-5-氯联苯，乙醚，控制反应温度滴加正丁基锂，然后缓慢加入2-溴占吨酮的乙醚溶液；反应结束后分出有机相，减压回收乙醚，得到固体；加入冰乙酸和盐酸，进行回流反应，冷却过滤得固体，经漂洗，结晶得到3-氯-2’-溴-螺[9H-芴-9,9’-[9H]氧杂蒽]；
(3)目标产物的合成：氩气保护下向三口瓶中加入甲苯，3-氯-2’-溴-螺[9H-芴-9,9’-[9H]氧杂蒽]、中间体b、叔丁醇钠、甲磺酸[正丁基二(1-金刚烷基)膦](2-氨基-1,1’-联苯-2-基)钯，氩气保护下回流反应，将反应液冷却至室温，过滤后进行柱层析得到目标产物。
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