[发明专利]一种利用酸沉降和透析从木质素提取液中制备纳米木质素的方法

说明书

本发明公开了纳米木质素制备技术领域的一种利用酸沉降和透析从木质素提取液中制备纳米木质素的方法，将氢氧化钠，生物质与1,4‑丁二醇水溶液(60％，v/v)以比例为1:20:240(w/w/v)置于反应釜并充分混合均匀，在180℃下反应2h，得到反应料；将反应料进行减压抽滤，离心并收集上清，将上清缓慢滴加到去离子水中，再次离心去掉沉淀，得到木质素提取物的稀释液；利用电位滴定仪滴加盐酸调整pH后引入透析袋并使用膜过滤，得到纳米木质素分散液；本发明主要利用滴加酸降低分子表面电荷，使木质素分子聚集成纳米粒子，之后透析不仅可以提高纳米木质素均一性，而且可以直接除去溶剂中有机溶剂和氢离子，因此制备出稳定性好，分布均匀，粒径较小得纳米木质素。

技术领域

本发明涉及纳米木质素制备技术领域，具体为一种利用酸沉降和透析从木质素提取液中制备纳米木质素的方法。

背景技术

木质素作为生物质中仅次于纤维素的第二大可再生资源，由于其组成和结构复杂，目前仍未被完全解析，因此很多木质素得不到有效的利用。木质素可以作为木材胶粘剂酚醛树脂中酚类替代物，但是木质素在胶粘剂中分散性差的问题严重，另外木质素不溶于水，使得木质素应用效果不甚理想。纳米木质素具有更高得比表面积、更高的活性。纳米木质素分散液可以有效地的解决这些问题。

目前制备纳米木质素的方法依然存在着工艺繁琐、能量消耗大、同时纳米木质素粒子较大、粒径分布不均一等方面问题。

因此提出一种利用酸沉降和透析从木质素提取液中制备纳米木质素的方法以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用酸沉降和透析从木质素提取液中制备纳米木质素的方法，以解决上述背景技术中提出问题。

为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：

本发明提供了一种利用酸沉降和透析从木质素提取液中制备纳米木质素的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氢氧化钠，生物质与1,4-丁二醇水溶液(60％，v/v)以比例为1:20:240(w/w/v)置于反应釜并充分混合均匀，在180℃下反应2h，得到反应料；

(2)将反应料进行减压抽滤，离心并收集上清，将上清缓慢滴加到不同量去离子水中，滴加过程中保持转速为300rpm，再次离心去掉沉淀，得到不同浓度木质素提取物的稀释液；

(3)利用电位滴定仪向木质素提取物的稀释液中缓慢滴加盐酸调pH，随后引入透析袋，透析后使用膜过滤，得到纳米木质素分散液。

优选的，步骤(1)中，生物质为玉米秸秆和松木屑，且生物质在反应前经过干燥、粉碎、过2mm筛、水洗和烘干。

优选的，步骤(2)中，离心转速为8000rpm，离心时间为15min。

优选的，步骤(2)中，将上清滴加到不同量去离子水中，再次离心去掉沉淀，得到稀释0倍、1倍、3倍、6倍的木质素提取物的稀释液。

优选的，步骤(3)中，利用电位滴定仪，在搅拌速度为13rpm的条件下，并以5μL/s的速度滴加0.25M浓度的盐酸，将滤液pH值缓慢的调整为4.8-5.8。

优选的，步骤(3)中，透析袋为8000-14000道尔顿，透析三天，每天换水两次。

优选的，步骤(3)中，膜的孔径为0.45μm。

本发明的有益效果是：

本发明中滴加稀酸工艺简单、耗时短、能耗低；纳米木质素粒径小、分布均一、稳定性好；纳米木质素分散液无有机溶剂，利用更加便捷；