[发明专利]电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、首先，将聚丙烯腈粉末加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在油浴中加热一定时间后，在常温条件下搅拌，搅拌均匀得到澄清透明的纺丝液；将该纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺丝膜；将所得静电纺丝膜于管式炉中，在空气气氛下进行预氧化，将预氧化后的膜放入氧化石墨烯溶液中浸泡，浸泡后将膜取出用乙醇冲洗，干燥后得到包覆氧化石墨烯片层的静电纺丝膜，再次置于管式炉中，在氮气气氛下进行碳化，得到电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯，记为GCNF电极材料；

步骤2、将过硫酸铵和苯胺分别溶解于硫酸溶液中，得到溶有过硫酸铵的硫酸溶液和溶有苯胺的硫酸溶液；然后将上述两种溶液在一定温度下静置一段时间，然后将两种溶液混匀，得到混合溶液；将步骤1所得的GCNF电极材料放入混合溶液中进行反应，反应结束后得到膜材料，经洗涤、烘干后得到电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺电极材料，记为GCNF/PANI电极材料；

步骤3、称取柠檬酸钠、乌洛托品、六水合硝酸镍加入去离子水中，超声溶解得到的混合液放于反应釜中，再加入步骤2制备的GCNF/PANI电极材料，然后放于烘箱中进行反应，结束后将膜取出用蒸馏水洗涤并烘干后得到电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍电极材料，记为GCNF/PANI/NCO电极材料。

2.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述聚丙烯腈粉末与N,N-二甲基甲酰胺溶液的用量关系为1g：10mL；所述油浴中加热的温度为80℃，加热时间为2h；所述常温条件下搅拌的时间为10～14h；所述静电纺丝参数为：电压13-18kV，纺丝针头与接收器的距离15～20cm，推注速度1.5-2.5mL/h。

3.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述预氧化参数为：升温速率1-2℃/min，升温温度250℃，保温时间60min；所述氧化石墨烯溶液浓度为1mg/mL，浸泡时间为2-3天。

4.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳化条件为：升温速率2-5℃/min，升温温度650-750℃，保温时间60min。

5.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述过硫酸铵和硫酸溶液的用量关系为0.05-0.25g：40mL；所述苯胺和硫酸溶液的用量关系为0.05-0.25mL：40mL；所述硫酸溶液的浓度为1 mol/L。

6.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述一定温度条件为0-4℃，静置一段时间为40～60min；所述溶有过硫酸铵的硫酸溶液和溶有苯胺的硫酸溶液混合时的体积比为1：4。

7.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述GCNF电极材料放入混合溶液中反应的时间为1-4h；所述GCNF电极材料与混合溶液中苯胺的用量关系为6-12mg：0.05-0.25mL。

8.根据权利要求1所述的电纺碳纳米纤维/还原氧化石墨烯/聚苯胺/碱式碳酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述柠檬酸钠、乌洛托品、六水合硝酸镍和去离子水的用量关系为0.0412g：0.175g：0.375g：30mL；所述超声的时间为20～30min。