[发明专利]食品工业废水中二烯丙基三硫醚的分析方法

权利要求书

1.一种食品工业废水中二烯丙基三硫醚的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

a).调节所述食品工业废水的pH小于2，然后加入甲醇混匀，得到混合液，将所述混合液以5 mL/min~10 mL/min的流速上样至经活化的固相萃取柱；所述食品工业废水与所述甲醇的体积比为（9~11）:1；

b).抽干所述固相萃取柱，用第一有机溶剂以2 mL/min~2.5 mL/min的流速对抽干后的固相萃取柱进行洗脱，得到第一洗脱液；所述食品工业废水与所述第一有机溶剂的体积比为20：（3~5），所述第一有机溶剂为正己烷-二氯甲烷混合溶剂；

c).将所述第一洗脱液进行浓缩，得到第一浓缩液，将所述第一浓缩液上样至经活化的层析柱中，然后用第二有机溶剂进行洗脱，得到第二洗脱液，将所述第二洗脱液浓缩后得到第二浓缩液；所述食品工业废水与所述第二有机溶剂的体积比为20：（3~4），所述第二有机溶剂为正己烷-二氯甲烷混合溶剂或正己烷-丙酮混合溶剂，所述正己烷与所述二氯甲烷或所述正己烷与所述丙酮的体积比为（0.8~1.2）：1；

上样前所述固相萃取柱依次用正己烷-二氯甲烷混合溶剂、甲醇和水以5 mL/min~6mL/min的流速进行活化；

所述固相萃取柱填料为C₁₈、C₈、弗罗里硅藻土中的至少一种；

所述层析柱为硅胶柱，所述硅胶柱用正己烷进行活化，所述食品工业废水、活化用的正己烷体积比为100：（5~6）；

所述食品工业废水为大蒜加工和/或大蒜制品生产过程中产生的废水。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述食品工业废水、活化用的正己烷-二氯甲烷混合溶剂、甲醇和水的体积比为100：（5~6）：（5~6）：（10~12）。

3.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述食品工业废水、活化用的正己烷-二氯甲烷混合溶剂、甲醇和水的体积比为100：5：5：10。

4.根据权利要求1~3任一项所述的分离方法，其特征在于，所述分离方法中正己烷-二氯甲烷混合溶剂中正己烷与二氯甲烷的体积比为（0.8~1.2）：1。

5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤a)中上样结束后，用水冲洗上样瓶内壁，冲洗液一并倒入经活化的固相萃取柱；所述食品工业废水与冲洗用的水体积比为（9~11）:1。

6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，所述食品工业废水与冲洗用的水体积比为10:1。

7.根据权利要求1~3、5~6任一项所述的分离方法，其特征在于，步骤b)中得到第一洗脱液后，对所述第一洗脱液进行干燥处理。

8.一种食品工业废水中二烯丙基三硫醚的检测方法，其特征在于，按照权利要求1~7任一项所述的分离方法对所述食品工业废水进行前处理，得到待测样，然后按以下步骤进行检测：

将所述待测样进样至气相色谱仪，所述气相色谱仪的进样口温度为210℃~230℃，所述气相色谱仪的升温程序设定如下：设置初始温度为50℃~70℃，保持4 min ~6 min，然后以15℃/min~25℃/min的升温速率升温至110℃，再以5℃/min~15℃/min的升温速率升温至210℃~230℃。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，用质谱仪作为检测器，所述质谱仪的工作条件设定如下：选用电子轰击离子源，离子源温度：220℃~240℃，接口温度：270℃~290℃，四级杆温度：140℃~160℃，全扫模式，扫描范围m/z：30~300，溶剂延迟：2 min~4 min。

10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述待测样的进样模式为分流模式，分流比为（9~11）:1。