[发明专利]一种改进的碳化硅原料合成方法

说明书

本申请公开了一种改进的碳化硅原料合成方法。本申请主要涉及生长单晶用SiC粉料合成工艺研发的技术领域，主要通过在合成碳化硅原料所用的碳粉和硅粉混合物中加入聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯的纯化作用，达到提高合成碳化硅原料纯度的目的；首先聚四氟乙烯加入混合，使得原料混合的更加均匀，极大地减少了碳粉的区域性聚集。在原料合成的加热反应过程，移动线圈位置，使碳粉和硅粉充分反应，并且避免局部一直处于过高温度而导致的该区域碳化严重，达到提高碳化硅原料产率的目的；在降温过程通入一定比例的氦气，利用氦气热导率高的特性，达到缩短降温时间的目的。在提高合成碳化硅原料质量的同时降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及晶体生长的衍生技术领域，尤其涉及一种改进的碳化硅原料合成方法。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、热导率高、饱和电子漂移速率高和击穿场强高等性质，在高温、高频、高压领域有广阔的应用前景。生长碳化硅晶体的质量和碳化硅原料的质量息息相关，目前主流的合成碳化硅原料方法为高温自蔓延法，将碳粉和硅粉混合物加热至一定温度后，反应生成碳化硅，通过移动感应线圈的位置，调整石墨坩埚内的温场分布。反应完成后，通入氩气，自然冷却至室温取出坩埚内原料，经筛分清洗等工序，得到适用于碳化硅晶体生长的碳化硅原料。

但目前的SiC粉料合成工艺中，主要关注这么几个方面，合成的温度范围，物料的颗粒度，硅粉与碳粉的形貌，合成压强，合成时间，原料配比，但实际上对合成SiC粉料的影响因素还有其他的一些，我们通过实际实验发现，还有至少两个方面的问题，一是对于固定线圈产生的温度场，其实温度并不均匀，用红外测温等手段可以发现，空间上不同位置的实际温度有微小的差异，从原料混合的角度来说，在硅粉和碳粉不能充分地细，以及充分地混合的前提下，合成的产物中常有坚硬固体，或者还有一定量的单质Si附着在其他颗粒表面，得到的原料往往不能尽如人意。

现有技术中未见有如本申请同样制备的技术路线报道，也没有与本申请相似的技术路线为公众所知，没有这样的技术路线被报道出来。

发明内容

本发明的第一目的是解决现有技术中合成的产物中常有坚硬固体，或者还有一定量的单质Si附着在其他颗粒表面，得到的原料往往不能尽如人意的问题，解决的方式是在碳粉和硅粉中添加了相当量的聚四氟乙烯，第二是进一步改善了反应气氛的问题，现有技术中有使用Ar气进行降温，可以降低粒径，但是本申请进一步发现采用特定比例的Ar气和氦气，可以进一步加强产生的分散性，进一步降低平均粒径。第三是改善了移动加热场的问题，改为移动加热线圈，还是利用PLC控制器程控移动。

本发明要求保护一种碳化硅原料合成系统，其特征在于：包括线圈1、石英管2、保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7。以及合成炉、机械泵、分子泵、电机丝杆传动装置8。

优选地，所述保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7均位于合成炉之内。

石英管2位于两组线圈1和保温筒3之间，石墨坩埚位于保温筒之内，原料粉体位于石墨坩埚之内，下测温仪5位于保温筒下方，上测温仪6位于保温筒上方。

所述电机丝杆传动装置8包括左电机81、左丝杆82、左滑动部83、左吊杆84，以及右电机85、右丝杆86、右滑动部87、右吊杆88，左电机位于左丝杆上方并带动左丝杆旋转，左丝杆上连接有与丝杆相配合的左滑动部，左滑动部与左吊杆固定连接，左丝杆与左吊杆均竖直设置，线圈左侧分级固定在左吊杆之上；右电机位于右丝杆上方并带动右丝杆旋转，右丝杆上连接有与丝杆相配合的右滑动部，右滑动部与右吊杆固定连接，右丝杆与右吊杆均竖直设置，线圈右侧分级固定在右吊杆之上；所述左电机81和右电机85均连接至PLC控制器。