[发明专利]一种复合超分子结构PPN@LDHs的紫外阻隔材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合超分子结构PPN@LDHs的紫外阻隔材料的制备方法。该方法以硝酸根插层水滑石为前驱体，经过一步吸附酚酞后再加入絮凝剂进行包覆制得。制备过程中通过控制在pH＝8‑13的碱性条件下来调节吸附在水滑石上面的酚酞向醌式结构方向转变；絮凝剂包覆可以稳定吸附的酚酞及维持其醌式结构。将本发明制备的紫外阻隔材料应用在沥青等材料中，能够明显提高其抗紫外辐射老化能力，是一类性能优异的紫外阻隔材料和添加剂。

技术领域：

本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种复合超分子结构PPN@LDHs的紫外阻隔材料的制备方法。

背景技术：

随着人们对紫外线的进一步研究与应用，发现适当的紫外线照射对人类身体及活动和生态系统生物活动是有利的，但是过度的紫外线照射容易降解有机化合物，这对含有机物的基建材料是很不利的，例如沥青、橡胶、塑料等基建材料常因紫外老化问题而大大缩短寿命和降低耐久性。这种问题严重影响了人类的正常活动，增加了材料修缮和人工成本，这引起了很多学者的关注与重视。为了减小紫外辐射对人类活动的影响，有必要研究出高效的紫外吸收剂。酚酞(Phenolphthalein)分子式为C₂₀H₁₄O₄，简写为PPN，是一种常见的溶液酸碱指示剂，已有研究表示PPN在220～310nm波段具有优异的紫外吸收能力。但是PPN的价态和结构会因pH环境变化而改变，即PPN的二价离子存在内酯式和醌式结构的平衡，这些复杂的价态结构异构化限制了PPN的应用。水滑石(LDHs)作为一类无机超分子结构功能材料，其具有主体层板化学组成可调，酸碱双性等良好的性质，可作为稳定剂添加到高分子材料中。

发明内容:

本发明的目的是提供一种简单高效的复合超分子结构PPN@LDHs的紫外阻隔材料的制备方法。该方法以硝酸根水滑石为前驱体，经过一步吸附酚酞后再加入絮凝剂进行包覆制得。制备过程中通过控制水滑石在碱性pH＝8-13的范围内来调节吸附在上面的酚酞向醌式结构方向转变；絮凝剂包覆可以稳定吸附的酚酞及维持表面pH值。将制备的紫外阻隔材料应用在沥青等材料中，能够明显提高其抗紫外辐射老化能力，是一类性能优异的紫外阻隔材料和添加剂。

所述的复合超分子结构PPN@LDHs的紫外阻隔材料的制备方法为：

a.配制可溶二价硝酸盐和可溶三价硝酸盐的混合盐溶液；配制NaOH和NaNO₃的混合碱溶液，其中NaOH和NaNO₃的摩尔比为0.6-10；将混合盐溶液和混合碱溶液超声处理5-30min；

b.在氮气气氛下，将混合盐溶液和混合碱溶液同时逐滴滴入四口烧瓶中，并快速搅拌，滴加完成后晶化，最后洗涤、过滤、干燥得到硝酸根插层水滑石；

c.配制酚酞和NaOH的混合溶液，然后加入硝酸根插层水滑石的分散液，搅拌吸附，过滤洗涤后重新分散；

d.将絮凝剂加入步骤c得到的分散液中进行表面包裹，震荡沉降0.5-6小时后，过滤、干燥得到复合超分子结构PPN@LDHs的紫外阻隔材料；絮凝剂与步骤c得到的分散液中的水滑石的质量比为0.2-2.0。

上述步骤中使用的溶剂为去除CO₂后的去离子水。

所述的可溶二价硝酸盐选自硝酸锌、硝酸钙、硝酸钴、硝酸镍中的一种或两种；可溶三价硝酸盐选自硝酸铁、硝酸铝、硝酸铬中的一种或两种。

所述的混合盐溶液中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为1.0-3.5，二价金属离子的浓度为0.5-1.5mol/L。

所述步骤b中控制温度为40-120℃，四口烧瓶中的混合液的pH值在9-12之间，晶化时间为4-24h。

所述步骤c中酚酞和NaOH的摩尔比为0.1-3，酚酞和硝酸根插层水滑石的质量比为0.6-5；控制混合溶液的pH为8-13，吸附温度为20-80℃，吸附时间为1-12小时。