[发明专利]一种α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法在审
申请号: | 202011513636.8 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112724107A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 武红丽;曹飞;曹梦如;甘海峰;陈娇;柏中中 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54 |
代理公司: | 南京新慧恒诚知识产权代理有限公司 32424 | 代理人: | 王月霞 |
地址: | 211816 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 乙酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以2-酮基糖酸为原料,在溶剂中经酸催化剂催化脱水形成α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯。
2.根据权利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在,所述的2-酮基糖酸包括:2-酮基-L-古龙酸及其盐类、2-酮基-D-葡萄糖酸及其盐类、2-酮基-D-半乳糖酸及其盐类、2-酮基-D-阿洛糖酸及其盐类。
3.根据权利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述的溶剂包含:水体系、醇体系、有机溶剂体系、离子液体体系或者双相体系中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述的酸催化剂为无机酸催化剂、有机酸催化剂、固体酸催化剂、离子液体催化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述的酸用量为催化剂酸与2-KGA的摩尔比1:5-3:1。
6.根据权利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述的反应时间为15min-6h,反应温度为80-180℃。
7.根据权利要求3所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述醇体系包含但不限定为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇类各种伯、仲醇;有机溶剂体系包含但不限定为二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、γ-戊内酯、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、戊酮、环戊酮、环己酮、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、四氢吡喃类各种极性非质子溶剂;离子液体体系包含但不限定为1-乙基-3-甲基溴化咪唑、1-丁基-2,3-二甲基溴化咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-辛基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-己基-2,3-二甲基氯化咪唑、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基溴化吡啶、1-己基-3-甲基溴化吡啶各种咪唑类、吡啶类、哌啶类离子液体。
8.根据权利要求3所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述双相体系中一相为水,另一相包含但不限定为水不互溶的溶剂,如:甲基异丁基甲酮、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯等,溶剂与水的比例为1:1-1:10。
9.根据权利要求4所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述无机酸催化剂包括但不限定为浓硫酸、浓盐酸;有机酸催化剂包含但不限定为对苯甲磺酸、甲基磺酸、氨基磺酸、三氟乙酸;固体酸催化剂包含但不限定为磺酸基离子交换树脂、SO42﹣/ZrO2、SO42﹣/TiO2、SO42﹣/Fe2O3。
10.根据权利要求4所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法,其特征在于,所述离子液体催化剂包含但不限定为1-乙基-3-甲基溴化咪唑、1-丁基-2,3-二甲基溴化咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-辛基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-己基-2,3-二甲基氯化咪唑、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基溴化吡啶、1-己基-3-甲基溴化吡啶各种咪唑类、吡啶类、哌啶类离子液体。
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