[发明专利]一种长余辉纳米材料的制备方法

说明书

本发明提供一种长余辉纳米材料的制备方法，将含有长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物调节pH值后，与PVA混合制得纺丝液，采用静电纺丝技术制备出含有长余辉材料前驱体的纳米纤维膜，对纳米纤维膜进行热处理后得到所述的长余辉纳米材料。本发明的优点是制备方法简便，所用材料不涉及有机溶剂，环保性好，热处理温度低、时间短，不需要保护性气体氛围，长余辉纳米材料的生成效率高。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种长余辉纳米材料的制备方法。

背景技术

长余辉材料是指能够对激发光源的能量进行存储，停止激发后，仍能持续性发光的材料，其余辉可持续几小时至数天，在光照、安全应急、运输方面有着广泛的应用。近年来，纳米级的长余辉材料由于免原位激发、无组织自发荧光和较高的信噪比等优点，在生物医学成像领域显现出巨大的应用潜力。

由于长余辉纳米材料巨大的应用潜力，研究人员对其合成方法进行了不同方向的探索，发展出了高温煅烧后研磨筛分、水热法、水热法与高温煅烧结合、模板法等众多合成方法。专利CN201910204902.X中，将长余辉纳米材料组成离子通过沉淀制得前驱体后高温煅烧，然后在氢氧化钠溶液中研磨制得纳米级材料，专利CN201810581645.7中，利用柠檬酸将长余辉纳米材料前驱体制备为凝胶态后煅烧，再与氢氧化钠溶液混合研磨后筛分，获得长余辉纳米材料，这种方法的产率极低，纳米材料形貌及粒径不可控，且研磨过程中会损坏长余辉材料的晶体结构，影响其余辉强度。专利CN201610181269.2中，利用水热法制备铬离子掺杂的镓酸锌长余辉纳米材料，这种方法获得的长余辉材料粒径和形貌可控，但余辉强度及余辉时间均比煅烧制得的长余辉材料低。专利CN201810316249.1中，先通过水热法合成然后利用高温煅烧制备了长余辉纳米粒子ZnGa₂O₄：W，Cr，这种方法在煅烧过程中长余辉纳米级材料会发生团聚，影响纳米材料的收率。专利CN20180433056.4中，利用葡萄糖制备的碳球负载长余辉纳米材料的前体离子，然后高温煅烧去除模板，专利CN201810260377.9中，李战军等人利用耐高温的二氧化硅、氧化铝等纳米材料为硬模板，负载长余辉材料前驱体，制得(硬模板@凝胶膜)结构，然后高温条件下煅烧得到长余辉发光纳米材料，这种方法中模板材料对长余辉前驱体的负载能力直接影响了长余辉纳米材料的合成效率，并且有时还需去除模板，制备过程复杂。专利CN201810394392.2中，利用溶胶凝胶-静电纺丝-热处理的方法制备镓酸锌纳米材料，在溶胶凝胶的制备过程中，使用有机溶剂乙醇和DMF，在纺丝过程中有机溶剂挥发，产生污染，制备过程不够环保。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种长余辉纳米材料的制备方法。利用静电纺丝技术将含有长余辉纳米材料前驱体离子的纺丝液制备成纳米纤维膜，通过热处理获得长余辉纳米材料，制备方法简便，所用材料不涉及有机溶剂，环保性好。

本发明的技术方案的具体实施步骤如下：

1)将含有长余辉纳米材料前驱体离子的盐溶液混合物，用氨水调节体系pH值至8.0～10.0，加入PVA溶液，在室温下搅拌1～5h，制得纺丝液；

2)将步骤(1)制备的纺丝液真空脱泡后经静电纺丝得到含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜；

3)将步骤(2)制备的含有长余辉纳米材料前驱体的纳米纤维膜在600～1000℃下热处理1～5h后得到长余辉纳米材料。