[发明专利]一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法

说明书

本发明公开了一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法，以亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷为原料进行加成反应，首先将一定浓度的亚硫酸氢钠水溶液以一定流速与一定流速的环氧乙烷混合，从第一反应器进入停留一段时间；第一阶段反应液以一定流速与一定流速的环氧乙烷混合后，进入第二反应器，停留一段时间后再以此方式，分别进入第三和第四反应器，第四反应器中需要添加酸性物质调节pH至7.0～8.0，最后出料。本方法通过将该加成反应分成至少四个阶段进行，并对每个阶段的工艺参数进行精确调控，有效地降低了环氧乙烷水解率与产物中乙二醇、聚乙二醇等副产物的含量，不仅提高了羟乙基磺酸钠的收率，也避免再进行后续的提纯工艺，更方便了其它使用。

技术领域

本发明涉及羟乙基磺酸钠的制备领域，具体涉及一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法。

背景技术

羟乙基磺酸钠是生产椰油基羟乙基磺酸钠的主要原料，同时该产品在电镀、洗涤剂等行业广泛使用。可用作毛纺产品去垢剂、日用化工产品(如香波、高档香皂等)中间体、医药原料及精细化工产品的中间体。

目前，羟乙基磺酸钠的制备主要由亚硫酸氢钠与环氧乙烷(EO)进行加成反应进行制备，广泛采用的生产工艺为：

将亚硫酸氢钠配成30wt％～40wt％的水溶液，氮气置换、升温后，于60～90℃加入环氧乙烷开始反应，控制温度80～100℃，压力0～0.3Mpa。加入定量的环氧乙烷后，90～100℃熟化30～120分钟，得到质量浓度为40％～45％的羟乙基磺酸钠粗产品，杂质含量1.5％～2.0％，主要为乙二醇及其衍生物，环氧乙烷水解率约为1.0％～2.0％。这些杂质的存在会对进一步合成羟乙基磺酸钠衍生物的产品质量和收率造成影响，因此，需要降低产物羟乙基磺酸钠中的杂质含量。

申请公布号为CN 111320558 A的中国专利文献中公开了一种牛磺酸合成方法，其中包括以亚硫酸氢钠水溶液与液态环氧乙烷进行加成反应得到含有羟乙基磺酸钠的加成反应液；该加成反应的温度、压力为：20～100℃，0.5bar～5bar，反应时间为10～120min。由于该加成反应液中含有副产物(主要是乙二醇、聚乙二醇)，因此进一步利用纳滤膜对加成液进行过滤，通过不断的循环过滤最终将羟乙基磺酸钠与副产物进行分离。

申请公布号为CN 102050764 A的中国专利文献中公开了一种羟乙基磺酸钠的提纯方法，具体公开了以新配的30～40wt％亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷为原料，制得的40～45wt％的粗产品送入一效蒸发器于80～120℃浓缩至55～60wt％后，送入二效蒸发器于100～130℃进一步浓缩蒸发至72～75wt％，然后浓缩液进入连续结晶机，于20～80℃经重结晶1～6h，晶浆经离心分离，固体进入下道工序，分别回收母液，结晶残液；当产品中乙二醇含量达到0.1％wt以下时，提纯结束。

以上工艺中均通过后处理的方式降低产物羟乙基磺酸钠中的杂质含量，延长了生产工序，增加了三废的产生，大大增加了生产成本。

发明内容

针对上述问题，本发明公开了一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法，通过对工艺流程与工艺参数的精确调控，有效地降低了环氧乙烷水解率与产物中乙二醇、聚乙二醇等副产物的含量，不仅提高了羟乙基磺酸钠的收率，也避免再进行后续的提纯工艺，更方便了其它使用。

具体技术方案如下：

一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法，以亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷为原料进行加成反应，所述加成反应分成至少四个阶段进行，具体包括：

第一阶段：将亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷通入第一反应器，控制亚硫酸氢钠与环氧乙烷的进料摩尔比为1：0.7～0.85，并控制反应器内的pH为5.5～6.0，温度为25～35℃，停留一段时间后出料；