[发明专利]基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法在审
申请号: | 202011515694.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112697773A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 夏海兵;邢理想;陶绪堂 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 表面 增强 效应 痕量 有机物 定量 检测 方法 | ||
1.一种基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将稳定的贵金属纳米颗粒单层膜负载到干净的支撑基底上,得到单层膜基底;
(2)将步骤(1)得到的单层膜基底浸泡在待检测水溶液中,常温下放置30-60分钟后,收集溶液中基底表面增强拉曼散射光谱,将得到信号与标准曲线对比,得到待测溶液中痕量有机物的浓度含量。
2.根据权利要求1所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所述步骤(1)中贵金属纳米颗粒单层膜的制备过程如下所述:
①使用有机溶剂将胺类配置成摩尔浓度为0.001摩尔/升的含胺类有机溶液,将贵金属纳米颗粒溶胶与含胺类有机溶液以5:1的体积比晃动混合,自然静置,将上层含金纳米颗粒的有机溶液分离并收集;
②将超纯水与二乙二醇以1:9~4的体积比混合均匀,得到二乙二醇溶液;
③将含贵金属纳米颗粒的有机溶液添加到二乙二醇溶液上,自然静置待有机溶液完全挥发后,在二乙二醇溶液上方得到稳定的贵金属纳米颗粒单层膜。
3.根据权利要求2所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所述步骤①中使用的有机溶剂为弱极性有机溶剂,胺类为烷基胺类。
4.根据权利要求2所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所述步骤①中贵金属纳米颗粒溶胶的制备过程如下所述:
a使用超纯水将氯金酸或硝酸银和柠檬酸钠分别配制成摩尔浓度为0.025摩尔/升的氯金酸或硝酸银溶液和质量百分比浓度为1%的柠檬酸钠溶液;
b将氯金酸或硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液依次加入到沸水中,氯金酸或硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液与超纯水的体积比为3:1:96;
c保持沸腾,加热回流30分钟后,冷却至室温,即获得水溶性单分散类球形金纳米颗粒溶胶或银纳米颗粒溶胶。
5.根据权利要求1所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所述步骤(1)中支撑基底分别使用新配置王水和饱和氢氧化钠溶液先后浸泡1小时后,超纯水清洗干净,处理后的基底自上而下垂直,基底表面平行靠近金纳米颗粒单层膜,膜与基底接触后附着在支撑基底上,向上提拉基底,将膜完整捞出。
6.根据权利要求1所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所述步骤(2)中将单层膜基底分别完全浸没在含不同浓度的痕量有机物水溶液的底部,拉曼光谱仪激光光束聚焦在水溶液中的单层膜基底表面。
7.根据权利要求6所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所用拉曼光谱仪功率在0-8.5毫瓦,激光波长为633纳米,物镜为50倍长焦镜头。
8.根据权利要求1所述基于表面增强拉曼效应的痕量有机物的定量检测方法,其特征是,所述步骤(2)溶液中功能化基底表面增强拉曼散射光谱中1617cm-1处特征峰强度的Log函数值与水溶液中痕量有机物浓度的Log函数值存在线性函数关系,拟合系数R2为0.996,拟合函数关系式为:y=0.3531x+5.7419。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大学,未经山东大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011515694.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。