[发明专利]一种海砂氯离子含量的检测方法在审
申请号: | 202011516162.2 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112730733A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 刘俊瑞;林超;朱金鹏;李洁;王慧鑫;朱洪泉;高秀鑫;张宏宇;毛成琦;陈明星;杨尉明;李明博;王敏 | 申请(专利权)人: | 山西省交通建设工程质量检测中心(有限公司) |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/78 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 郝彦东 |
地址: | 030032 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯离子 含量 检测 方法 | ||
1.一种海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法为:首先将自然潮湿的海砂烘干至恒重,过筛后加入去离子水搅拌并加热处理,然后静置并过滤得到海砂的氯离子溶出液;在海砂的氯离子溶出液中加入酚酞试剂,使用HNO3溶液或者NaOH溶液调节溶出液为中性;然后向溶出液中加入H2O2溶液去除硫离子的影响;继续加入铬酸钾溶液作为指示剂,采用硝酸银滴定法测定溶出液中的氯离子含量。
2.一种海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法的具体操作步骤为:
1)称取自然潮湿状态下的海砂,置于干燥箱中烘干至恒重,冷却至室温后过筛;
2)称取步骤1)处理后的样品M1g,将样品倒入烧杯中,加入V1毫升的去离子水,搅拌后将烧杯盖好,然后置于恒温水浴箱中加热处理;
3)加热处理完成后,静置冷却至室温,过滤得到海砂的氯离子溶出液,用移液管吸取V2毫升注入到锥形瓶中备用;
4)向锥形瓶中的海砂的氯离子溶出液滴入酚酞试剂,若溶出液变红,则逐滴滴入HNO3溶液,滴入过程中不断晃动锥形瓶,直至溶出液变为无色时停止;滴入酚酞试剂后若溶出液不变色,则逐滴滴入NaOH溶液,滴入过程中不断晃动锥形瓶,直至溶出液变为红色时停止;
5)向步骤4)调为中性的溶出液中加入H2O2溶液以去除溶出液中的硫离子;
6)向溶出液中加入铬酸钾溶液作为指示剂,然后用AgNO3标准溶液进行滴定,滴定过程中不断摇动锥形瓶至呈现砖红色为终点,记录消耗的AgNO3标准溶液用量。
3.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述的检测方法采用的计算公式为:
式中Q为海砂中氯离子含量百分比;N为AgNO3标准溶液的浓度,单位为mol/L;A为滴定时消耗的AgNO3标准溶液的体积,单位为ml;M1为海砂样品的质量,单位为g;V1为M1g海砂样品的氯离子溶出液的总体积,V2为分取出进行AgNO3标准溶液滴定的溶出液的体积,单位均为ml;0.0355为氯离子的毫摩尔质量g/mmol。
4.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述的检测方法,检测完成后采用浓氨水清洗容器,排除附着的沉淀AgCl对下次试验结果的影响。
5.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中的烘干温度为105±5℃。
6.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述步骤2)中加热温度为80±5℃,加热时间为1h,加热过程中每隔10-15min用玻璃棒对样品进行搅拌。
7.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述步骤2)中M1与V1的比例为1:1-2。
8.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述步骤3)中静置时间不少于8h,V2与V1的比例为1:5-10。
9.根据权利要求2所述的海砂氯离子含量的检测方法,其特征在于,所述步骤6)中的铬酸钾溶液的浓度为5wt%,铬酸钾溶液的体积与待检溶出液的体积比为1:50-100-1:50。
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