[发明专利]一种高强度双重修复非异氰酸酯聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 202011516472.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112646177B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 李锦春;叶历;李宁;王璐瑶;殷鹏;李海松;潘雨琪;李淼龙;常振兴;李林蔓 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G71/04 | 分类号: | C08G71/04;C08G83/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 双重 修复 氰酸 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度双重修复非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)双环状碳酸酯单体的制备
在接有分水器、冷凝管的三口烧瓶中加入二元酸、甘油碳酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL,在氮气氛围下进行反应,通过检测反应过程中单体的酸值检测反应程度,完成双环状碳酸酯单体的制备;
(2)4,4’-(丁烷-1,2-二氧)双(1H-吡唑-3-胺)单体的制备
在三口烧瓶中加入氢化钠和1,2-丁二醇,在室温下,氮气氛围中反应1小时,再加入3-氨基-4-溴吡唑,继续反应6小时,完成4,4’-(丁烷-1,2-二氧)双(1H-吡唑-3-胺)单体的制备;
制备的4,4’-(丁烷-1,2-二氧)双(1H-吡唑-3-胺)单体结构如下:
(3)自修复非异氰酸酯聚氨酯的制备
在三口烧瓶中加入步骤(1)制得的双环状碳酸酯单体和步骤(2)制得的4,4’-(丁烷-1,2-二氧)双(1H-吡唑-3-胺)单体,在80℃、氮气氛围下搅拌反应4小时,再加入4,4’-二氨基二苯二硫醚、聚(二甲基硅氧烷)双(3-氨丙基)封端、氯化铜,搅拌反应2小时,最后将产物倒入聚四氟乙烯模具中80℃固化24小时,得到最终产物;
所述4,4’-二氨基二苯二硫醚、4,4’-(丁烷-1,2-二氧)双(1H-吡唑-3-胺)、聚(二甲基硅氧烷)双(3-氨丙基)封端和双环状碳酸酯单体的摩尔比1:1:1:1.25-2;4,4’-(丁烷-1,2-二氧)双(1H-吡唑-3-胺)和氯化铜的质量比2:1。
2.根据权利要求1所述的高强度双重修复非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述二元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的高强度双重修复非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述二元酸、甘油碳酸酯和二月桂酸二丁基锡的摩尔比为1:2:0.005,反应温度135-185℃,反应时间6-8小时。
4.根据权利要求1所述的高强度双重修复非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)制备的双环状碳酸酯单体结构如下:
5.根据权利要求1所述的高强度双重修复非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述3-氨基-4-溴吡唑、1,2-丁二醇和氢化钠的摩尔比是2:1:1。
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