[发明专利]一种乙烯基亚硫酸亚乙酯的制备方法有效
申请号: | 202011517248.7 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112574168B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 张东全;成勇德;魏范杰 | 申请(专利权)人: | 上海如鲲新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 汤俊明 |
地址: | 200120 上海市浦东新区中国(*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 亚硫酸 亚乙酯 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基亚硫酸亚乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将3-丁烯-1,2-二醇与氯化亚砜进行反应,即得乙烯基亚硫酸亚乙酯;所述反应温度为0℃到50℃;
所述3-丁烯-1,2-二醇与氯化亚砜在无溶剂或者有溶剂的条件下进行反应;
在有溶剂的条件下,所述乙烯基亚硫酸亚乙酯的制备方法,包括以下步骤:在反应装置中加入3-丁烯-1,2-二醇和溶剂,然后滴加氯化亚砜,滴完后用水淬灭,用饱和碳酸氢钠调节pH值到7~8,分出有机相用水泵浓缩后,再油泵蒸馏;
所述3-丁烯-1,2-二醇与氯化亚砜在有溶剂的条件下进行反应时所述3-丁烯-1,2-二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1-1.5;
所述溶剂选自甲苯或二氯甲烷;
所述溶剂的质量为3-丁烯-1,2-二醇质量的1-5倍;
在无溶剂的条件下,所述乙烯基亚硫酸亚乙酯的制备方法,包括以下步骤:将3-丁烯-1,2-二醇加入到反应装置内,滴加氯化亚砜,滴完后先用水泵减压蒸馏,再用油泵蒸馏;或者将氯化亚砜加到反应装置内,滴加3-丁烯-1,2-二醇,滴完后保温一定时间,先用水泵减压蒸馏,再用油泵蒸馏;
所述3-丁烯-1,2-二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.5-3.5。
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