[发明专利]聚酰亚胺薄膜中9,9-双(4-氨基-3-氯苯基)芴的气相色谱检测方法有效
申请号: | 202011517518.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112557567B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 李支薇;钟琳;张兰兰;杨文宇;严洪连 | 申请(专利权)人: | 广州广电计量检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王南杰 |
地址: | 510665 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 薄膜 氨基 氯苯 色谱 检测 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜中9,9-双(4-氨基-3-氯苯基)芴的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
将薄膜样品用甲苯萃取,得到萃取液,将所述萃取液进样至气相色谱仪,所述气相色谱仪的进样口温度为250℃~300℃,所述气相色谱仪的升温程序设定如下:设置初始温度为120℃~180℃,然后以25℃/min~35℃/min的升温速率升温至310℃~330℃并保持6min~8min;
其中,所述气相色谱仪的色谱柱为:Agilent HP-5MS。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,用质谱仪作为检测器,所述质谱仪的工作条件设定如下:选用电子轰击离子源,离子源温度:220℃~240℃,四级杆温度:120℃~180℃,扫描范围m/z:100~500,选择性离子m/z:290,381,416,417。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述薄膜样品的质量与所述甲苯的体积比为1g:(8mL~12mL)。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的升温程序设定如下:设置初始温度为140℃~180℃,然后以30℃/min~35℃/min的升温速率升温至320℃并保持6min~7min。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的色谱柱流量为1mL/min~2mL/min。
6.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的进样模式为不分流。
7.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,萃取操作为:将所述薄膜样品与所述甲苯置于容器中进行超声,超声功率为280W~520W,超声频率为30KHz~50KHz,超声温度大于等于40℃,超声时间大于等于40 分钟。
8.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,所述薄膜样品的质量与所述甲苯的体积比为1g:10mL。
9.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,所述薄膜样品尺寸小于等于2mm×2mm。
10.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,将所述萃取液进样至所述气相色谱仪之前,将所述萃取液过滤,滤膜孔径小于等于0.22μm。
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