[发明专利]一种小分子亚磷酸基减水剂、其制备方法及应用有效
申请号: | 202011517526.9 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN114644759B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 冉千平;韩正;王涛;王兵;李申振;夏正奕;黄振;张天;许洋 | 申请(专利权)人: | 南京博特新材料有限公司;博特新材料泰州有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G65/335;C04B24/32;C04B24/28;C04B103/30 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 杜甜甜 |
地址: | 210048 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 磷酸 水剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种小分子亚磷酸基减水剂,其特征在于:所述减水剂结构兼具亚磷酸基团、羧酸酯基团及酰胺基团,首先将聚乙二醇引入二羧酸衍生物结构中,所述减水剂分子结构则以该二羧酸衍生物作为桥连基团,引入亚磷酸基团作为吸附基团,最后与甲氧基聚醚缩合得到同时含有羧酸酯基团与酰胺基团的小分子亚磷酸基减水剂;
所述小分子亚磷酸基减水剂的制备步骤如下:
(1) 胺解反应:多元胺单体与聚乙二醇二羧酸衍生物单/双酯进行胺解反应,得到含酰胺结构的多元胺中间体;
(2) 亚磷酸化反应:步骤(1)所述含酰胺结构的多元胺中间体与甲醛和亚磷酸反应,得到亚磷酸化的多元胺中间体;
(3) 小分子亚磷酸基减水剂的制备:步骤(2)所述亚磷酸化的多元胺中间体与甲氧基聚醚大单体经缩合反应得到亚磷酸基小分子减水剂;
步骤(1)中所述聚乙二醇二羧酸衍生物单/双酯的结构简式如式(Ⅰ)所示:
(Ⅰ)
其中,R1为含有2~10个碳原子的烷烃、烯烃及其衍生物,X、Y独立地选自H或-(CH2CH2O)n-H,且X、Y中至少有一个为-(CH2CH2O)n-H结构,n为3~12的整数。
2.权利要求1所述的一种小分子亚磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 胺解反应:多元胺单体与聚乙二醇二羧酸衍生物单/双酯进行胺解反应,得到含酰胺结构的多元胺中间体;
(2) 亚磷酸化反应:步骤(1)所述含酰胺结构的多元胺中间体与甲醛和亚磷酸反应,得到亚磷酸化的多元胺中间体;
(3) 小分子亚磷酸基减水剂的制备:步骤(2)所述亚磷酸化的多元胺中间体与甲氧基聚醚大单体经缩合反应得到亚磷酸基小分子减水剂;
步骤(1)中所述多元胺单体与聚乙二醇二羧酸衍生物单/双酯的摩尔比为1:1.05-1.5;
步骤(2)中所述含酰胺结构的多元胺中间体、亚磷酸和甲醛的摩尔比为1:(2m+p):(2m+p),其中m、p分别代表多元胺中间体中伯胺基及仲胺基氮原子个数;
步骤(3)所述甲氧基聚醚大单体与步骤(1)中所述聚乙二醇二羧酸衍生物单/双酯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求2所述的一种小分子亚磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述多元胺单体选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、环己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺中任意一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种小分子亚磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,所述R1选自含2-5个碳原子的烷烃或烯烃。
5.根据权利要求2所述的一种小分子亚磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,所述甲氧基聚醚大单体的聚醚链为纯的环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物;所述甲氧基聚醚大单体的重均分子量为1000-5000。
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