[发明专利]一种超支化膦酸盐减水剂、其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种超支化膦酸盐减水剂，其特征在于：所述减水剂为一种超支化大分子，其结构一种超支化的聚缩水甘油结构，分子内层富含醚键，分子外层富含羟基及酯化后的膦酸酯吸附基团；

所述超支化聚缩水甘油结构是由质子化的多元醇单体与缩水甘油进行开环缩合形成；所述膦酸酯吸附基团是采用磷酸化试剂对多羟基的超支化聚缩水甘油进行酯化得到。

2.根据权利要求1所述的一种超支化膦酸盐减水剂，其特征在于，所述减水剂的数均分子量Mn范围为1500-20000。

3.权利要求1或2所述的一种超支化膦酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，包括：以质子化的多元醇单体为起始剂，与缩水甘油进行开环缩合，形成具有多羟基超支化聚缩水甘油；再采用磷酸化试剂对多羟基超支化聚缩水甘油的羟基进行磷酸酯化得到所述的超支化膦酸盐减水剂；

所述质子化的多元醇单体由多元醇单体和去质子化试剂反应得到；所述去质子化试剂与多元醇单体中的羟基的摩尔比为1:5-1:20；

所述缩水甘油与未质子化的多元醇单体的物质的量的比为10:1-200:1；

所述磷酸化试剂(换算成磷酸)与缩水甘油的摩尔比为5:1-20:1。

4.根据权利要求3所述的一种超支化膦酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述多元醇单体选自三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、蔗糖、葡萄糖中任意一种。

5.根据权利要求3所述的一种超支化膦酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述去质子化试剂为甲醇钠或甲醇钾的甲醇溶液，其质量分数为20％-50％。

6.根据权利要求3所述的一种超支化膦酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述磷酸化试剂选自磷酸、五氧化二磷、多聚磷酸、焦磷酸中的任意一种。

7.根据权利要求3至6任一项所述的一种超支化膦酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)去质子化的多元醇单体的制备：在反应容器中加入多元醇单体和去质子化试剂，搅拌反应一段时间，抽真空除去溶剂甲醇，得到部分去质子化的多元醇单体；

(2)多羟基超支化聚缩水甘油的制备：在一定温度下，向步骤(1)的产物中边搅拌边缓慢滴加缩水甘油，反应一段时间，得到多羟基超支化结构的聚缩水甘油；

(3)超支化膦酸盐减水剂的制备：采用磷酸化试剂对步骤(2)制得的超支化聚缩水甘油进行酯化得到所述超支化膦酸盐减水剂。

所述步骤(1)中的反应时间为0.5-4h，反应温度为50-80℃；

所述步骤(2)中的反应时间为6-24h，反应温度为80-150℃；

所述步骤(3)中酯化反应温度为80-140℃，反应时间为3-6h。

8.根据权利要求7所述的一种超支化膦酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，将步骤(3)所述超支化膦酸盐减水剂冷却至室温后，加水稀释，之后加入氢氧化钠水溶液中和至pH为5，得到减水剂成品。

9.权利要求1或2所述的一种超支化膦酸盐减水剂的应用方法，其特征在于，所述超支化膦酸盐减水剂作为水泥基材料分散剂应用。

10.根据权利要求9所述的一种超支化膦酸盐减水剂的应用方法，其特征在于，所述超支化膦酸盐减水剂作为水泥基材料分散剂使用时其掺量(折固掺量)为胶凝材料质量的0.8‰-4‰。