[发明专利]一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统及方法

权利要求书

1.一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，其特征在于，包括丁醛原料罐(1)、丁醛进料泵(2)、催化剂溶解罐(3)、催化剂输送泵(4)、混合器(5)、外循环冷却器(6)、反应釜(7)、循环泵(8)、粗品储罐(11)、灭活剂储罐(12)；

所述丁醛进料泵(2)入口通过管线与丁醛原料罐(1)连接，所述催化剂输送泵(4)入口通过管线与催化剂溶解罐(3)连接，所述丁醛进料泵(2)出口和催化剂输送泵(4)出口分别通过管线与混合器(5)入口连接，所述混合器(5)出口通过管线与外循环冷却器(6)管程入口连接，所述外循环冷却器(6)管程出口通过管线与反应釜(7)连接，所述反应釜(7)底部出料口通过管线与循环泵(8)入口连接，所述循环泵(8)出口分别通过循环管线(9)、采出管线(10)与外循环冷却器(6)管程入口和粗品储罐(11)入口连接，所述粗品储罐(11)通过管线与灭活剂储罐(12)连接，所述粗品储罐(11)底部设置有出料管(14)，所述出料管(14)通过管线与分离系统连接。

2.根据权利要求1所述的丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，其特征在于，所述丁醛进料泵(2)、催化剂输送泵(4)均采用具有流量计量功能的泵，或者所述丁醛进料泵(2)、催化剂输送泵(4)的出口均设置有用于调节流量的调节阀。

3.根据权利要求1所述的丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，其特征在于，所述混合器(5)和反应釜(7)的外壁均设置有冷却夹套；所述催化剂溶解罐(3)、反应釜(7)和粗品储罐(11)均设置有搅拌装置。

4.根据权利要求1所述的丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，其特征在于，所述丁醛原料罐(1)、催化剂溶解罐(3)、反应釜(7)、粗品储罐(11)和灭活剂储罐(12)均设置有背压阀；所述催化剂溶解罐(3)具有加热装置，所述催化剂溶解罐(3)顶部设置有催化剂加料斗(15)。

5.根据权利要求1所述的丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，其特征在于，所述循环管线(9)和采出管线(10)上均设置有流量调节阀(18)，所述灭活剂储罐(12)和粗品储罐(11)之间连接的管线上设置有阀门(13)。

6.根据权利要求1所述的丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，其特征在于，所述灭活剂储罐(12)位于粗品储罐(11)上方，所述粗品储罐(11)底部设置有排污口(17)，所述粗品储罐(11)下部侧面设置视镜(16)，所述出料管(14)上部延伸至粗品储罐(11)内并垂直于罐底内壁，出料管(14)上端口高度介于视镜(16)视野内。

7.一种基于上述权利要求1至6中任一项所述丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：将丁醛原料罐(1)、催化剂溶解罐(3)、反应釜(7)、粗品储罐(11)和灭活剂储罐(12)通过背压阀进行氮气保压，压力范围在10～20kPa；混合器(5)和反应釜(7)的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器(6)的壳程通入冷冻水；

第二步：高温溶解催化剂

催化剂加入催化剂溶解罐(3)内，在搅拌状态，将催化剂加热升温，加热至60～100℃后保温，使催化剂溶解成溶液状态；

第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应

将一定配比的原料丁醛和催化剂先在混合器(5)中进行预混，混合后进入外循环冷却器(6)管程冷却，然后输送至反应釜(7)中充分反应，反应得到的丁酸丁酯粗品溶液大部分作为循环反应液进入外循环冷却器(6)管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐(11)中，保持反应釜(7)物料进出平衡；

第四步：灭活催化剂

按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比80:1～100:1的比例向粗品储罐(11)中加入灭活剂，使催化剂失去活性，混合搅拌15～30分钟后，将溶液静置，待溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，灭活剂从粗品储罐(11)底部排污口(17)排出。