[发明专利]一种镧萃取材料及其制备方法

权利要求书

1.一种镧萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO₄溶液与NaOH溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH₄)₂S₂O₈水溶液，静置0.5~1h，加入Al₂(HPO₃)₃搅拌均匀，静置10~12h，然后离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO₄^2-，随后烘干粉碎，得到铝锰化合物粉体；

S2、制备酸包铝锰化合物：由2-环戊基己酸与铝锰化合物粉体混合搅拌而成；

S3、制备改性三辛胺：由三辛胺与三亚乙基二胺混合搅拌而成；

S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：由酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中搅拌均匀，然后置于80～95℃下保温1～2h得到；

S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物混合搅拌均匀，然后先置于50～90℃下保温1～2h，再置于110～120℃下保温1～2h，随后冷却到室温，即得镧萃取材料。

2.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，MnSO₄溶液的浓度为0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为15%，MnSO₄溶液、NaOH溶液、(NH₄)₂S₂O₈水溶液、Al₂(HPO₃)₃的重量比为10：4：5：0.01～0.03。

3.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，铝锰化合物粉体的粒径为100～200μm。

4.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，2-环戊基己酸与铝锰化合物的混合重量比为18：0.02～0.04，混合搅拌时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，三辛胺的制备方法为：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1～1.3混合后，加入镍催化剂，镍催化剂加入量为4.5wt %，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，即得三辛胺。

6.根据权利要求5所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：所述镍催化剂为雷尼镍，粒度为200～300μm。

7.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，三亚乙基二胺与三辛胺的混合重量比为0.02～0.05：12，混合搅拌20～40min。

8.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺以重量比1.1～1.4：15混合。

9.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中，二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18～0.35混合。

10.一种镧萃取材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述方法制得。