[发明专利]一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用

权利要求书

1.一种稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、锰锆化合物的制备：

将硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH₄)₂S₂O₈水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，静置10~12h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO₄^2-，随后烘干，得到锰锆化合物；

S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：

将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；

S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：

将正丁胺、三氯甲烷及三乙胺均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入乙酰氯溶液，得到反应液；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用碳酸钠溶液清洗，然后用盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；

将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；

S4、萃取用复合材料的制备：

将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料。

2.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，硫酸锰溶液浓度为0.3mol/L，氢氧化钠溶液浓度为15%，(NH₄)₂S₂O₈水溶液浓度为0.3mol/L；硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH₄)₂S₂O₈水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：（0.02~0.05）。

3.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，3-苯氧基丙酸与锰锆化合物重量比为 20:（0.3~0.05）。

4.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，三氯甲烷、正丁胺及三乙胺的体积比为10：（0.7~0.8）：4。

5.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，乙酰氯溶液浓度为0. 2mol/L，加入时长为2~3 h；乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：（0.2-0.3）。

6.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺的重量比为（0.02~0.05）：25。

7.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N-正丁基二乙酰亚胺的重量比为（0.20~0.40）: 3.9。

8.一种稀土萃取复合材料，其特征在于，根据权利要求1~7任意一项所述的制备方法制备而成。

9.权利要求1~7任意一项制备方法所制备的稀土萃取复合材料在稀土萃取领域中的应用。