[发明专利]一种稀土萃取材料、制备方法及应用

说明书

本发明提供一种稀土萃取材料的制备方法及应用，首先通过将4‑（4‑甲氧苯基）‑α‑溴代‑2‑丁基乙烯单体与DMF混合搅拌得到单体溶液，将单体溶液与将醋酸钯、配体、碱混合脱气升温反应，随后将反应液与甲醇混合，加入纳米氧化硅和6‑环己基己酸，得到6‑环己基己酸、氧化硅、聚乙炔混合物；将N‑正丁基二乙酰亚胺与五乙烯六胺混合形成改性N‑正丁基二乙酰亚胺，并加入上述6‑环己基己酸、氧化硅、聚乙炔混合物，形成目标产物稀土萃取材料。本发明工艺简单，生产成本低，可有效提高萃取率，进而提高了稀土提取过程中资源利用率，操作简单，实用性强，适于工业化生产，可广泛应用于稀土元素的提取领域。

技术领域

本发明属于稀土萃取材料技术领域，具体涉及一种稀土萃取材料、制备方法及应用。

背景技术

稀土元素又称稀土金属，指的是镧系元素和钪、钇共17种金属元素的总称。是一种重要的、不可再生的稀缺性战略资源，特别是高新技术工业的重要原料，已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。我国是世界稀土资源储量最大的国家，稀土元素在当今各领域的应用日趋广泛，但是因为不同稀土元素的性质十分相似，所以稀土元素的分离效率仍然不高。稀土的固相萃取是一种新兴的萃取方法，通过该方法，将溶解或悬浮在液体混合物中的化合物根据其物理和化学性质与混合物中的其他化合物分离。CN201910648565.3公开了一种固相萃取剂的制备方法，具体为一种P204掺杂聚噻吩轻稀土固相萃取剂的制备方法及其应用，通过萃取剂P204掺杂聚噻吩而制备的固相萃取剂萃取轻稀土元素，以掺杂聚噻吩固体粉末为固相萃取剂，通过固-液萃取将稀土元素从稀土溶液中转移到固体粉末中，通过离心进行分离，实现稀土从水溶液中的提取。然而，其萃取率较低，导致稀土提取过程中资源利用率较低。因此，设计一种新型稀土萃取剂来提高稀土萃取率，提高资源利用率，降低环境污染是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种稀土萃取材料、制备方法及应用。

本发明采用以下技术方案：

一种稀土萃取材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、6-环己基己酸、氧化硅、聚乙炔混合物的制备：

将4-（4-甲氧苯基）- α-溴代-2-丁基乙烯单体与N-N二甲基甲酰胺（DMF）溶剂混合搅拌得到单体溶液；

将醋酸钯、三苯基膦（配体）、磷酸钾（碱）混合，加入上述单体溶液，形成混合溶液，将混合溶液进行脱气处理；随后在氩气的保护下，将混合溶液升温至90~95 ℃，保温10~15h，得到反应液体；

将反应液体与甲醇混合3~10min，然后加入纳米氧化硅，搅拌10~20min后，静置1-2h，形成聚乙炔与氧化硅混合物沉淀并析出；

将聚乙炔与氧化硅混合物进行过滤、清洗、干燥、破碎，然后在其中加入6-环己基己酸，搅拌30~60min，得到6-环己基己酸、氧化硅、聚乙炔混合物；

S2、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：

将正丁胺、三氯甲烷及三乙胺均匀混合，形成混合液；

将上述混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入乙酰氯溶液，得到反应液；

将反应液先用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后再用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；

将清洗后的溶液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将五乙烯六胺与N-正丁基二乙酰亚胺混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；

S3、稀土萃取材料的制备：