[发明专利]一种制备2，3，3，3-四氟丙烯的系统及其制备方法

说明书

一种制备2，3，3，3‑四氟丙烯的方法，所述制备方法是将1，1，2，3‑四氯乙烯、氟化氢分别从第一加热器和第二加热器入口泵入加热后，进入装填有氟化催化剂的管式反应器，300～400℃接触10～30s，所得产物冷却后进入分离罐分离；再次泵入第二加热器加热，进入装填有消去催化剂的管式反应器内，350～500℃接触3～10s，水洗、碱洗、干燥精馏得到目标产物2，3，3，3‑四氟丙烯；从而本发明制备2，3，3，3‑四氟丙烯具有在线反应量小、反应温度低、安全可控、可连续生产、生产成本低的特点。

技术领域

本发明涉及化学制备方法，尤其涉及一种制备2，3，3，3-四氟丙烯的系统及其制备方法。

背景技术

2，3，3，3-四氟丙烯(HFO-1234yf)为第四代制冷剂，GWP值为4，其系统性能与1，1，1，2-四氟乙烷(HFC-134a)相近，被认为是HFC-134a的最佳替代品，已经在美国及日本已经开展商业应用。

目前关于HFO-1234yf的合成路线有数十种之多，但大多路线都存在这样那样的缺点，不适宜工业化生产。目前最经济适用的路线是以1，1，2，3-四氯乙烯为原料，经过氟化反应、消去反应最终得到HFO-1234yf。US20090099396A1报道了该路线的具体制备方法，以1，1，2，3-四氯乙烯为原料，采用五氯化锑作为催化剂进行液相氟化得到中间产物1，1，1，2，3-五氟丙烷(HFC-245eb)，而后再在氢氧化钾溶液中消去氟化氢得到最终产物。为避免液相氟化对反应器的腐蚀，该路线采用聚四氟乙烯衬里的蒙乃尔合金反应釜为反应器；消去反应分别采用了氢氧化钾溶液消去和其他金属催化剂消去两种路线，但分别存在废水多和反应温度高等缺点。

管式反应器具有投资小、产能大、换热效率高等特点，可有效避免气相氟化中能耗高、设备投资高的缺点，又能有效避免液相氟化带来的反应器腐蚀问题。同时为降低消去反应温度，采用了新型催化剂来进行消去反应。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种制备2，3，3，3-四氟丙烯的系统及其制备方法，具有在线反应量小、反应温度低、安全可控、可连续生产、生产成本低的特点。

本发明的目的一方面是通过以下技术方案实现的：

一种制备2，3，3，3-四氟丙烯的系统，包括氟化氢储罐、1，1，2，3-四氯乙烯储罐、第一加热器、第二加热器、混合器、氟化反应器、第一冷却装置、第一分离罐、第三加热器、消去管式反应器、第二冷却装置、第二分离罐、纯化装置，其中，所述氟化氢储罐和所述1，1，2，3-四氯乙烯储罐分别通过所述第一加热器和第二加热器与所述混合器连接，所述混合器依次通过所述氟化反应器、所述第一冷却装置、所述第一分离罐、所述第三加热器、所述消去管式反应器、所述第二冷却装置、所述第二分离罐与所述纯化装置相连。

进一步地，所述第一加热器、所述第二加热器、所述第三加热器均为管道加热器，通过是熔盐、高温气体或电加热等方式进行加热。

进一步地，所述管道加热器通过电加热带缠绕的管道实现加热。

本发明的目的又一方面是通过以下技术方案实现的：

一种制备2，3，3，3-四氟丙烯的方法，包括以下步骤：

步骤一：将1，1，2，3-四氯乙烯和氟化氢分别从第一加热器和第二加热器入口泵入，其中，1，1，2，3-四氯乙烯以流速0.05～1m/s流经所述第一加热器，并加热至300℃，氟化氢以流速0.3～5m/s流经第二加热器，并加热至300℃，然后经过第一加热器的1，1，2，3-四氯乙烯和经过第二加热器氟化氢进入混合器内混合并进入装填有氟化催化剂的管式反应器内，300～400℃反应，停留时间10～30s，进入第一冷却装置冷至常温，进入第一分离罐，排气，保持压力0.4～0.8Mpa；