[发明专利]一种海绵锆中锆含量的测定方法在审
| 申请号： | 202011518810.8 | 申请日： | 2020-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN112649557A | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 王春阳;张春宇;李庆玉;张忠凯;高业龙;张忠华;康昕伟;王法娟;梁园园;王磊;李洲;陈睿;杨雪;闫嘉昊 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨东盛金属材料有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 邓宇 |
| 地址： | 150066 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 海绵 锆中锆 含量 测定 方法 | ||
1.一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)准确称取海绵锆试样，置于烧杯中，加入王水，然后逐滴加入HF溶液，待试样完全溶解后，加入稀硫酸溶液和硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温；
(2)使用蒸馏水清洗烧杯壁，继续加热至冒白烟，然后冷却至室温；
(3)继续向烧杯中加入稀硫酸、蒸馏水和无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入沸水，继续煮沸2min，然后加入盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却；
(4)向烧杯中加入二甲酚橙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积，使用以下公式计算锆含量：
式中，M为EDTA标准溶液浓度，具体为0.05mol/L；V为EDTA标准溶液消耗体积，单位为L；m1为试样重量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(1)的具体操作过程为：称取0.1000g海绵锆试样，置于烧杯中，加入15mL王水，分数次加入10滴HF溶液，待试样完全溶解后，加入5mL稀硫酸溶液和10ml硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的HF溶液的体积浓度为≥40％。
4.根据权利要求2所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的硼酸溶液的质量浓度为5％。
5.根据权利要求1所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(3)的具体操作过程为：继续向烧杯中加入4mL稀硫酸、70mL蒸馏水和2g的无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入100mL沸水，继续煮沸2min，然后加入5mL盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却。
6.根据权利要求5所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺溶液的质量浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的稀硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:1。
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