[发明专利]一种核壳InP/ZnSe/ZnS量子点及其制备方法在审
申请号: | 202011518937.X | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112608752A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 张志宽;李祥;徐冰;孙小卫 | 申请(专利权)人: | 深圳扑浪创新科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64;H01L33/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 潘登 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区布吉街道甘李*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 inp znse zns 量子 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳InP/ZnSe/ZnS量子点的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合硒粉与第一溶剂,至硒粉完全溶解或均匀分散,得到硒前驱体;
(2)混合铟源、第一锌源、磷源与第二溶剂,制备得到第一体系;
(3)混合第二锌源、第三溶剂与步骤(2)所得第一体系,得到第二体系;
(4)混合硫源、步骤(1)所得硒前驱体与步骤(3)所得第二体系,反应得到核壳InP/ZnSe/ZnS量子点;
其中,第一溶剂、第二溶剂与第三溶剂分别独立地为十八烯和/或油胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为10-30℃;
优选地,步骤(1)所述混合的方式为搅拌和/或超声;进一步优选为超声;
优选地,所述超声的频率为25-100KHz,超声的时间为1-10min;
优选地,步骤(1)所述硒粉与第一溶剂的固液比为1:(10-15),单位为g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)混合硒粉与第一溶剂时,还混合有助剂;
优选地,所述助剂包括十二硫醇和/或辛硫醇;
优选地,所述助剂与第一溶剂的体积比为(0.8-1.2):(0.8-1.2)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合在真空条件下进行;
优选地,所述真空条件的绝对真空度为0.02-0.08MPa;
优选地,步骤(2)所述混合为首先混合铟源、第一锌源与第二溶剂,升温后再混合磷源;
优选地,铟源、第一锌源与第二溶剂的混合温度为100-140℃,时间为40-80min;
优选地,升温至170-200℃后再混合磷源;
优选地,混合磷源的温度为170-200℃,时间为至少2min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铟源包括碘化铟、溴化铟、氯化铟、氧化铟或醋酸铟中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述第一锌源包括氯化锌、溴化锌、碘化锌、硬脂酸锌或油酸锌中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述磷源包括三(二甲胺基)膦、三(二乙胺基)膦、三正辛基膦或三(三甲基硅烷基)膦中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述铟源、第一锌源、磷源与第二溶剂的摩尔比为(1.6-2.0):(4-5):(6.4-7.0):(37-37.5)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述混合的温度为100-200℃,混合的时间为1-3h;
优选地,步骤(3)所述第二锌源包括氯化锌、溴化锌、碘化锌、硬脂酸锌或油酸锌中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(3)所述第二锌源与所述第三溶剂的摩尔比为(4.5-4.9):(36-40)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述混合为首先混合步骤(1)所得硒前驱体与步骤(3)所得第二体系,再混合硫源;
优选地,步骤(1)所得硒前驱体与步骤(3)所得第二体系的混合方式为滴加,混合的时间为5-10min,混合的温度为100-200℃;
优选地,再混合硫源的温度为280-320℃;
优选地,步骤(4)所述硫源包括十二硫醇和/或辛硫醇;
优选地,步骤(4)所述硫源与所述步骤(1)所得硒前驱体的体积比为(1-5):(0.1-1);
优选地,步骤(4)所述反应的温度为280-320℃,时间为40-80min。
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