[发明专利]一种生产DL-蛋氨酸的方法有效
申请号: | 202011519437.8 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112661682B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 曹华伟;张成;武永堂;连许帅;刘帮林;范倩玉;曾涛;柳亚玲 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/20;C07C319/28;C01D5/16 |
代理公司: | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人: | 陈万江 |
地址: | 755000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 dl 蛋氨酸 方法 | ||
1.一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:
S100;使用钠的碱溶液对海因溶液进行水解,获得皂化液;
S200;将皂化液汽提脱除氨和二氧化碳得到汽提液和脱氨皂化液;
S300;对脱氨皂化液进行酸化并降温结晶分离得到蛋氨酸滤饼和一级母液;
S400;对一级母液进行浓缩,浓缩过程中使用钠的碱溶液或皂化液调节一级母液的pH值,进行固液分离得到硫酸钠和滤液;
S500;向步骤S400得到的滤液中加入含硫酸的溶液调节滤液pH值,然后进行降温结晶分离得到二级蛋氨酸和二级母液;
S600;将二级蛋氨酸重新溶解至步骤S100的皂化液中继续提取蛋氨酸成品,当二级蛋氨酸中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值没有超过3%时,将二级母液重新做为新的一级母液,返回执行步骤S400;
当二级蛋氨酸中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值超过3%时,此时,二级母液为硫酸钠母液,执行步骤S700;
S700;在硫酸钠母液中添加硫酸得到酸化液;
S800;使用有机溶剂对酸化液的油相进行一级萃取,分离得到有机含杂溶液和水相液,水相液经过高温汽提后可作为酸化剂对脱氨皂化液或滤液进行酸化;
S900;使用碱溶液对有机含杂溶液中的油相进行二级萃取,得到干净的有机溶剂和含杂质的水溶液。
2.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S300的具体步骤为:
S310;对脱氨皂化液恒温加热,保持脱氨皂化液的温度在60~120℃,加入含硫酸的溶液使脱氨皂化液酸化,酸化后的脱氨皂化液pH值为5~7,并保温10~30min;
S320;将步骤S310得到的酸化后的脱氨皂化液降低温度至35~45℃,并保温20~60min,保温过程中,对该脱氨皂化液进行搅拌;
S330;将步骤S320得到的降温后的脱氨皂化液进行固液分离得到蛋氨酸滤饼和一级母液。
3.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S400的具体步骤为:使用钠的碱溶液或皂化液调节一级母液的pH值,当一级母液中蛋氨酸含量大于8wt%时停止浓缩,浓缩后一级母液的pH值为7.5~9,直接对浓缩后一级母液进行固液分离得到硫酸钠和滤液。
4.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S400中,使用酸性离子交换树脂对一级母液浓缩过程中产生的蒸馏水进行回收。
5.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S500的具体步骤为:
S510;将步骤S400得到的滤液加热至60~120℃,加入含硫酸的溶液使滤液酸化,酸化后的滤液pH值为6~8,并保温10~30min;
S520;将步骤S510得到的酸化后的滤液降低温度至35~45℃,并保温20~60min,保温过程中,对该滤液进行搅拌;
S530;将步骤S520得到的降温后的滤液进行固液分离得到二级蛋氨酸和二级母液。
6.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S700中,在硫酸钠母液中添加硫酸至硫酸钠母液的pH值到3以下。
7.如权利要求6所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S700中,在硫酸钠母液中添加的硫酸浓度为20~98wt%。
8.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S800中,水相液中的甲酸通过汽提被分离出来,对分离出来的甲酸进行收集处理。
9.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S800中有机溶剂为碳链大于5的醇类。
10.如权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的方法,其特征在于,所述步骤S900中含杂质的水溶液焚烧后,残渣可用于制备碱溶液继续对有机含杂溶液进行萃取。
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