[发明专利]具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011519567.1 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112641995B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 冯传良;孙萌;彭诗乔;窦晓秋;赵常利 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | A61L26/00 | 分类号: | A61L26/00;C07C231/14;C07C237/20 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 抗菌 修复 功能 手性 凝胶 敷料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,包括天然产物功能化的壳聚糖、聚乙烯醇和手性超分子凝胶因子;所述天然产物功能化的壳聚糖通过加热搅拌将黄芩提取物逐滴加入至壳聚糖的水溶液中得到;
所述手性超分子凝胶因子为1,4-苯甲酰胺二苯丙酰胺一缩二乙醇,为如下式所示的LB3或DB3的结构中的至少一种:
2.根据权利要求1所述的具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,所述天然产物功能化的壳聚糖的制备方法具体包括:
称取黄芩根,碾碎后加入有机溶剂,超声处理,过滤后收集滤液,然后减压浓缩,所得浓缩液加入壳聚糖的热醋酸溶液中,搅拌反应,即得。
3.根据权利要求2所述的具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,所述黄芩根和有机溶剂的混合固液比为10g:40mL;所述有机溶剂为乙醇;所得浓缩液中含有较高浓度的黄芩黄酮;
所述壳聚糖的醋酸溶液中,壳聚糖的质量体积浓度为2%,所用溶剂为质量体积浓度2%的醋酸水溶液;
所述搅拌反应的温度为85℃、反应时间为12-16h。
4.根据权利要求1所述的具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,所述1,4-苯甲酰胺二苯丙酰胺一缩二乙醇的制备方法包括以下步骤:
S1、将1-羟基苯并三唑充分溶解至Boc-苯丙氨酸的二氯甲烷溶液,再加入二甘醇胺,完全溶解后加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐,搅拌反应,得粗产物Boc-苯丙酰胺一缩二乙醇;
S2、将步骤S1的粗产物依次通过饱和的柠檬酸溶液、碳酸氢钠溶液和饱和食盐水萃取,有机相干燥除水后减压浓缩,随后重结晶,得产物Boc-苯丙酰胺一缩二乙酰胺;
S3、将三氟乙酸加入Boc-苯丙酰胺一缩二乙酰胺的二氯甲烷溶液中反应,再加入甲醇终止反应后,减压干燥得氨基苯丙酰胺一缩二乙醇;
S4、在氨基苯丙酰胺一缩二乙醇的二氯甲烷溶液中加入三乙胺,随后加入1,4-苯二甲酰氯,搅拌反应,减压抽滤,洗涤,即得1,4-苯甲酰胺二苯丙酰胺一缩二乙醇。
5.根据权利要求4所述的具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,步骤S1中,所述Boc-苯丙氨酸为Boc-L-苯丙氨酸或Boc-D-苯丙氨酸,由此对应合成的终产物为LB3或DB3;
所述1-羟基苯并三唑、Boc-苯丙氨酸、二甘醇胺和1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的摩尔比为1:1:1.1:2;
所述将1-羟基苯并三唑充分溶解至Boc-苯丙氨酸的二氯甲烷溶液后需要冷却至0℃然后再进行后续的操作;
所述搅拌反应的时间为12-16h,搅拌速度为30r/min。
6.根据权利要求4所述的具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,步骤S2中,所述饱和柠檬酸溶液、碳酸氢钠溶液和食盐水的体积与反应液体积相同,且各萃取三遍;
所述重结晶采用的良性溶剂为乙酸乙酯、不良性溶剂为石油醚;结晶析出后,需冷冻过夜,静置析晶,然后减压抽滤烘干。
7.根据权利要求4所述的具有抗菌促修复功能的手性水凝胶敷料,其特征在于,步骤S3中,所述Boc-苯丙酰胺一缩二乙酰胺、二氯甲烷、三氟乙酸和甲醇的比例为1:1.85:1.11:18.5;所述反应温度为0℃,反应时间为90min;
步骤S4中,所述氨基苯丙酰胺一缩二乙醇与1,4-苯二甲酰氯的摩尔比为2.08:1;
所述搅拌反应具体为:先在0℃下反应1h,然后升至室温反应12-16h;
所述洗涤的步骤依次采用二氯甲烷、乙醇和水进行洗涤。
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