[发明专利]全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料及其制备方法

权利要求书

1.一种全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；

步骤1：将质量比为1：(0.05～0.09)的三聚氰胺和硫脲依次加入到去离子水中，其中三聚氰胺与去离子水的质量体积比为1:(20～40)，在水浴搅拌条件下混合均匀，干燥后得到反应前驱体混合物A；

步骤2：将反应前驱体混合物A置于气氛炉中，在保护气体下以2～5℃/min的升温速率自室温升温至500～600℃煅烧3～4h，后冷却至室温，研磨得到中间产物B；

步骤3：将质量比为1：(0.07～0.11)的中间产物B和钼酸铵依次加入到去离子水中，其中中间产物B与去离子水的质量体积比为1:(20～50)，在水浴搅拌条件下混合均匀，干燥后得到反应前驱体混合物C；

步骤4：将反应前驱体混合物C置于气氛炉中，在保护气体下以1～3℃/min的升温速率自室温升温至350～450℃煅烧2～4h，后冷却至室温，研磨得到中间产物D；

步骤5：将0.4～0.6g中间产物D分散于25～35mL去离子水中，搅拌均匀得到溶液E，向溶液E中依次添加摩尔比为X:(X*14)的钼酸铵和硫脲，其中X＝0.36，0.45，0.54，0.62，0.71mmol，剧烈搅拌后得到悬浮液F；

步骤6：将悬浮液F装入水热反应釜中，密封后置于烘箱内，于180～210℃下反应22～24h，后冷却至室温，将所得反应产物使用去离子水和乙醇交替清洗后干燥，收集得到全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料。

2.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的混合水浴温度为60～90℃，混合搅拌时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的保护气体为氩气或者氮气，所述保护气体的通入时间为20～40min。

4.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的混合水浴温度为40～60℃，混合搅拌时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的保护气体为氩气或氮气，所述保护气体的通入时间为20～40min。

6.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的水热反应釜内衬填充比为40～50％。

7.根据权利要求6所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的冷却方式为自然冷却。

8.根据权利要求7所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤6中所述去离子水和乙醇交替清洗次数为6～8次。

9.根据权利要求8所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的干燥方式为冷冻干燥。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料，其特征在于：该材料结构为横向尺寸8～15nm二硫化钼纳米片均匀生长在硫、钼共掺杂石墨相氮化碳表面的2D/2D片层异质结构。