[发明专利]一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法在审
申请号: | 202011521603.8 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112679398A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 曹华伟;张成;武永堂;吴志强;张胜;陈治江;李勇;晏亮 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/58;C01D5/00;C01D5/16 |
代理公司: | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人: | 陈万江 |
地址: | 755000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dl 蛋氨酸 皂化 处理 方法 | ||
1.一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,具体步骤如下:
S100;对皂化液进行酸化得到混合母液;
S200;对混合母液进行降温结晶,然后进行固液分离,得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液;
S300;对硫酸钠母液进行浓缩;
S400;对步骤S300中得到的浓缩液进行降温结晶,然后进行固液分离得到混合固体和浓缩母液;
S410;混合固体返回步骤S100,溶解至皂化液中;
S500;在浓缩母液中加入硫酸,酸化静置分离得到水相液和油相杂质;
S600;对水相液进行过滤,除去固体杂质;
S700;对步骤S600中得到的滤液进行降温结晶,再通过固液分离得到结晶母液和芒硝;
S800;将结晶母液使用汽提法去除结晶母液中的甲酸,汽提后的液体作为酸化剂,返回步骤S100对皂化液进行酸化。
2.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S100中对皂化液酸化的具体步骤为:
S110;对皂化液进行恒温加热,使皂化液的温度保持在60~120℃,使用硫酸或者使用硫酸与步骤S800得到的汽提后的结晶母液的混合液对皂化液进行酸化,酸化后皂化液的pH值为5~7;
S120;将步骤S110得到的酸化液保温10~30min得到混合母液。
3.如权利要求2所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S110中硫酸浓度为20~98wt%。
4.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S200的具体步骤为:将混合母液温度降低至35~45℃,保温20~60min后,进行固液分离,得到蛋氨酸结晶和硫酸钠母液。
5.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S300中对硫酸钠母液的浓缩的具体步骤为:对硫酸铵母液进行恒温加热,使硫酸铵母液的温度保持在90~120℃,进行浓缩直到硫酸钠母液中硫酸钠含量大于20wt%。
6.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S400中对浓缩液降温结晶的具体步骤为:将浓缩液温度降低至30~50℃并保温10~40min。
7.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S500中加入的硫酸与浓缩母液中蛋氨酸的摩尔比为0.5~1:1,酸化后浓缩母液pH值为2~3。
8.如权利要求7所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S500中加入的硫酸浓度为20~98wt%。
9.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S700中对滤液降温结晶的具体步骤为:将滤液降温至-10~10℃,并保温20~100min。
10.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的皂化液后处理方法,其特征在于,所述步骤S800中,将结晶母液分为两部分,对其中一部分结晶母液使用汽提法去除该部分结晶母液中的甲酸,将汽提后的结晶母液与另一部分结晶母液混合后返回步骤S100中作为酸化剂对皂化液进行酸化。
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