[发明专利]西格列汀中间体的纯化方法在审
| 申请号： | 202011522289.5 | 申请日： | 2020-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN114644568A | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 吴旭锋;盛力;沈大冬;刘鹏程;高浩凌;董登峰;王玲玲 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江昌海制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/20;C07C233/47;C07C227/16;C07C227/34;C07C229/34;C07C269/06;C07C269/08;C07C271/22 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 312366 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 西格列汀 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种西格列汀中间体的纯化方法，其特征在于，包括：
步骤S1，对具有结构通式I的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II的西格列汀中间体的对映体混合物；
步骤S2，采用纯化溶剂对所述对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，所述纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种，
其中，PG为：氢、甲酰基、乙酰基、苄基、叔丁氧羰基、苄氧羰基、对甲氧基苄基或芴甲氧羰基，R1为：甲基、乙基、异丙基或苄基。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化溶剂包括甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化溶剂为甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、或甲基叔丁基醚/正庚烷的混合液。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述甲基叔丁基醚/正庚烷的混合液中所述甲基叔丁基醚和所述正庚烷的体积比为5:95～95:5，优选为80:20～95:5。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
将所述对映体混合物在所述纯化溶剂回流预定时间后冷却、固液分离，得到拆分后的西格列汀中间体。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化溶剂与所述对映体混合物的比例为2～50mL/g，优选为2～15mL/g。
7.根据权利要求5或6所述的纯化方法，其特征在于，所述回流的过程中进行搅拌，优选所述回流的时间为1～2h。
8.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述冷却的目标温度为10～40℃。
9.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述冷却的速度为2～40℃/h，优选为2～15℃/h。
10.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述固液分离的温度为10～40℃。
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