[发明专利]一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法有效
申请号: | 202011523441.1 | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112694446B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 李平;熊昌武;范小鹏;孙东辉;孙春光;李海平 | 申请(专利权)人: | 利安隆(中卫)新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18 |
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地址: | 755000 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑类 紫外线吸收剂 制备 方法 | ||
本发明涉及一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法,包括以下步骤:以3‑[3‑(2‑H‑苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸甲酯、C7‑9的烷基醇为原料,在催化剂作用下发生酯交换反应,制备得到3‑(2氢‑苯并三唑‑2‑基)‑5‑(1,1‑二甲基乙基)‑4‑羟基‑C7‑9烷基酯;所述催化剂为甲醇锂和/或异辛酸锌。本发明制得产品不容易被氧化,可以保证产品的外观和色度;同时可以有效改善反应体系中酸的残留问题,避免了产品因酸残留问题造成应用受限问题。
技术领域
本发明涉及一种紫外线吸收剂的制备领域,特别涉及一种液体苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法。
背景技术
光稳定剂是一种能够抑制或减弱光对高分子材料降解作用,提高高分子材料耐光性的化学添加剂。其通常与抗氧化剂协同使用以抑制高分子材料的光氧化降解。目前,光稳定剂是各类高分子材料制造过程中用量增长最快的化学助剂之一。
按作用机理,光稳定剂可分为:紫外线吸收剂、淬灭剂、自由基捕获剂、光屏蔽剂等;其中,紫外线吸收剂是应用最为广泛的一类。苯并三氮唑类又是紫外线吸收剂中产量最大、品种最多的一类产品。该系列产品最早由瑞士CIBA-GEIGY公司开发成功,早期代表产品有UV-P、UV-326、UV-328、UV-329等,后来又逐步开发出UV-234、UV-928等大分子量的UV-1130、UV-384等液体类产品。
紫外线吸收剂UV-384,化学名称苯丙酸,3-(2氢-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-C9-接枝。该产品是一种高效的液体紫外线吸收剂,其具有很好的热稳定性和与各种聚合物的相容性,可用于汽车涂料和一般工业涂料,如卷材涂料、木漆涂料。它可以和受阻胺类光稳定剂配合使用,效果更佳。
紫外线吸收剂UV-384的合成的报道较少,一般是以中间体3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯和异辛醇为原料,在催化剂存在的条件下进行酯交换反应,然后再进行后处理获得产品。如专利CN1513025A在制备UV-384时,采用3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-叔丁基苯基-4-羟基氧化肉桂酸甲酯和异辛醇为原料,以氧化二丁基锡为催化剂,该方法有锡残留对环境不好,反应温度高影响产品外观和品质。
发明内容
本专利提供一种苯丙酸,3-(2氢-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-9-接枝和线性烷基酯(紫外线吸收剂UV-384)的制备方法。该方法采用一种新催化剂体系,解决反应过程中产品变色以及酸残留的问题,避免设备腐蚀,提高产品质量。
一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法,包括以下步骤:以3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯、C7-C9的烷基醇为原料,在催化剂作用下发生酯交换反应,制备得到3-(2氢-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-C9烷基酯;所述催化剂为甲醇锂和/或异辛酸锌。
优选地,所述C7-C9的烷基醇是指碳链为7-9的直链或支链烷基醇或其混合物。
优选地,所述C7-C9的烷基醇选自正庚醇、正辛醇、正壬醇、异辛醇、C7-C9的混合醇中的至少一种。
优选地,所述催化剂的用量为3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯重量的0.2‰~2.0‰。
优选地,其特征在于,所述催化剂为甲醇锂和异辛酸锌的复合催化剂体系;优选地,所述复合催化剂体系中甲醇锂和异辛酸锌的重量比为0.5~5.0:1.0。
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