[发明专利]一种低阶煤基高效减水剂的制备方法有效
申请号: | 202011523968.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112661976B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 王知彩;周璁;水恒福;雷智平;任世彪 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08G8/08;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 王林 |
地址: | 243032 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低阶 高效 水剂 制备 方法 | ||
1.一种低阶煤基高效减水剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)煤的磺化:将亚硫酸盐和水加入反应器,搅拌溶解;随后加入低阶煤、亚铁盐和硫酸,搅拌混合均匀;然后,缓慢滴加0.5~2.5%过氧化氢溶液;加料完毕后于常温下搅拌反应1~2h后升温至60~100℃,保温反应1~2h;最后,将所得产物离心分离,干燥制备得磺化煤;
其中:煤、亚硫酸盐、过氧化氢、亚铁盐、硫酸、水的质量比为1∶0.5~1.5∶0.10~0.25∶0.007~0.020∶0.008~0.025∶10~20;
所述亚硫酸盐按SO32-质量计量;所述亚铁盐按Fe2+质量计量;
(2)磺化煤的氧化裂解:在高压釜中依次加入步骤(1)制备的磺化煤和碱溶液,搅拌混合均匀后,冲入氧气至0.5~5MPa;然后,开启搅拌并升温至80~180℃,恒温氧化裂解1~2h;最后,将所得氧化裂解产物离心分离,除去固体残煤;所得水溶性产物以2mol/L硫酸酸析至pH=1,静置2h后,离心分离出酸析产物磺化煤基腐殖酸;
其中:磺化煤、碱、水的质量比为1∶0.06~0.3∶5~20;
所述碱按OH-质量计量;
(3)磺化腐殖酸缩聚:依次加入步骤(2)制备的磺化煤基腐殖酸和2%氢氧化钠溶液,搅拌溶解后,缓慢加入37%甲醛溶液,控制反应温度80~100℃条件下反应2~5h;最后,经脱水干燥后制得煤基腐殖酸高效减水剂;
其中:磺化煤基腐殖酸、甲醛、氢氧化钠的质量比为1∶0.2~0.8∶0.2~0.5。
2.如权利要求1所述的一种低阶煤基高效减水剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:所述低阶煤为褐煤或次烟煤,其粒径不大于100目。
3.如权利要求1所述的一种低阶煤基高效减水剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:所述亚硫酸盐为亚硫酸氢钠。
4.如权利要求1所述的一种低阶煤基高效减水剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:所述亚铁盐为硫酸亚铁。
5.如权利要求1所述的一种低阶煤基高效减水剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:所述碱为KOH。
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