[发明专利]一种同时测定废纺织原料中PAEs和AEs增塑剂的检测方法

说明书

本发明公开一种同时测定废纺织原料中PAEs和AEs增塑剂的检测方法，该方法通过超声辅助‑固相萃取气相色谱串联质谱联用，将待检测的废纺织原料固体废物进行超声萃取并用固相萃取柱进一步富集和净化，同时测定废纺织原料固体废物中的PAEs和AEs增塑剂物质。其包括建立前处理条件和样品检测两个步骤；即通过配置PAEs和AEs增塑剂的标准溶液，以该标准溶液进行GC/MS测试，确定目标物质的种类以及特征离子，进而对样品进行实验测试。建立了纺织原料类固体废物中PAEs和AEs增塑剂成分的同时测定方法，本发明方法具有抗干扰能力强、灵敏度高等优点，为纺织固废物中此类物质的提取和检测提供了可靠的技术支持；同时实现对可利用的纺织原料进行鉴别和归属，具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种同时测定废纺织原料中PAEs和AEs增塑剂的检测方法。

技术背景

近年来随着我国纺织产业的巨大发展，大量进口纺织原料已成为我国纺织产业的重大战略需求，但由于目前国内没有废纺织原料固体废物相关检验和判定标准，助长了不可利用、高污染废纺织原料固体废物非法进口，废纺织原料(植物纤维)由于其来源广泛、工艺复杂、物质复杂、毒性物质潜在风险严重等实际问题，对我国生态环境安全带来了严重威胁。

邻苯二甲酸酯(PAEs)和己二酸酯(AEs)是存在于植物纤维废纺织原料中的增塑剂，并有巨大的潜在危害，同时由于废纺织原料(植物纤维)种类多，基质复杂，国内也没有一个系统的、完善的、可靠的纺织原料类固体废物中PAEs和AEs检测方法，无法对符合安全、卫生、环保可利用的纺织原料进行鉴别和归属。因此，建立废纺织中增塑剂检测方法具有重要意义。目前，国内外检测PAEs、AEs增塑剂的前处理方法主要采用超声波萃取法、固相萃取法、液液萃取法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等，但这些方法均存在处理检测流程长、对有机溶剂的消耗量大等不足，特别是针对成分复杂的植物纤维纺织固体废物，其“基质效应”的影响更加增大了前处理的难度。

因此，亟需一种针对复杂基质建立操作简单，溶剂需求量少，成本低廉，且对环境友好，富集效率高的检测方法，以检测纺织原料类固体废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯等危害物质。

发明内容

针对上述存在的问题及所要达到的目的，本发明提供一种同时测定废纺织原料中PAEs和AEs增塑剂的检测方法，采用超声辅助-固相萃取(GC/MS)前处理方法强化对目标物的富集与纯化，并降低基质效应对目标物的干扰；以期针对复杂基质建立操作简单、溶剂需求量少，成本低廉，对环境友好且富集效率高的检测方法。具体技术方案如下：

一种同时测定废纺织原料中PAEs和AEs增塑剂的检测方法，该方法通过超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱联用，将待检测的废纺织原料固体废物进行超声萃取并用固相萃取柱进一步富集和净化，同时测定废纺织原料固体废物中的PAEs和AEs增塑剂物质。

前述的同时测定废纺织原料中PAEs和AEs增塑剂的检测方法，包括建立前处理条件和样品检测两个步骤；即通过配置PAEs和AEs增塑剂的标准溶液，以该标准溶液进行GC/MS测试，确定目标物质的种类以及特征离子，进而对样品进行实验测试。

其中，所述建立前处理条件具体包括如下步骤：

S1-1：标准储备液的配置：准确称取适量的PAEs和AEs增塑剂标准品，用正己烷配置成1000μg/mL的混合标准储备液，于棕色试剂瓶中4℃条件下冷藏储存；

S1-2：标准工作液的配置：准确移取适量步骤S1-1中配置的混合标准储备液，用正己烷稀释浓度，配置成系列浓度的混合标准工作溶液；

S1-3：离子检测：采用色谱柱升温程序，对步骤S1-2中配置的混合标准工作液进行离子全扫描，得到目标物质的总离子流色谱图；