[发明专利]一种同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法

说明书

本发明公开一种同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法，该方法采用加速溶剂萃取‑固相萃取净化‑气相色谱‑质谱联用的方法同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂。具体包括S1：标准溶液配制、S2：建立色谱与质谱条件、S3：样品提取、S4：样品净化、S5：样品检测等步骤。本发明方法采用正己烷加速溶剂萃取结合固相萃取提取纺织原料类固体废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类组分，建立了ASE‑SPE‑GC/MS同时测定纺织固废物中14中塑化剂的方法。该方法干扰小，重现性好、分析结果准确、可靠，化学试剂使用量少，适合于纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类组分的检测。

技术领域

本发明涉及一种同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法。

技术背景

邻苯二甲酸酯类(Phthalates)和己二酸酯类(Adipates)作为增塑剂常用在纺织品弹性 塑料部件、装饰品中，是一类环境激素类物质，在使用中可迁移出载体，通过不同的途径进 入人体，会干扰神经、免疫和内分泌系统的正常调节，对人体危害极大。

纺织原料类固体废物来源广泛、物质复杂，目前国内外对纺织原料类固体废物中邻苯二 甲酸酯类(Phthalates)和己二酸酯类(Adipates)快速筛查技术方面没有相关文献报道。为 了禁止“掺假毒性纺织品”、“走私纺织品”等贸易欺诈行为，同时为了给国家优进优出、 调控纺织原料进口、国际谈判、风险分析等提供技术支持，满足“检得了、检得快、检得准” 大通关工作需求，同时按照国内循环经济的发展理念和废弃物“无害化、减量化和资源化” 的原则对符合安全卫生环保的废纺织原料进行综合利用，建立跨境纺织原料固体废物中邻苯 二甲酸酯类(Phthalates)和己二酸酯类(Adipates)毒性物质检测技术具有重要意义。

目前对邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的提取技术主要有索氏提取、超声提取、加速 溶剂(ASE)萃取法、固相微萃取等溶剂萃取法。ASE萃取是近年来新兴的一种萃取技术， 具有有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高、重现性好等优点，被广泛应用于食品、 环境、农业、天然中草药分离提取等领域。为了更加简便、快速、灵敏、准确地检测植物纤 维类废纺织原料中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类增塑剂，本发明采用加速溶剂萃取技术，经 固相萃取柱净化后，建立气相色谱-质谱联合检测方法。

发明内容

针对上述存在的问题及为了达到上述的目的，本发明提供一种同时测定纺织固废物中邻 苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法，建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE) -气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定纺织原料类固体废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯 的检测方法。具体技术方案如下：

一种同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法，该方法采用加 速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-质谱联用的方法同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和 己二酸酯两类增塑剂。

前述的同时测定纺织固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的方法，该方法具体 包括如下步骤：

S1：标准溶液配制：将邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂的标准品分别配置成标准储 备液，并根据需要取适量各标准储备液混合配制成合适质量浓度的混合标准溶液，于棕色储 存瓶中4℃下保存；

S2：建立色谱与质谱条件：将步骤S1中配制的混合标准溶液通过合适的色谱柱进行固相 萃取，并进行质谱检测和全扫描，获得混合标准溶液的总离子流色谱图；

S3：样品提取：将待检测的纺织固废物样品剪成碎片，称取一定量，移入不锈钢萃取池 中进行加速溶剂萃取；

S4：样品净化：将步骤S3中加速溶剂萃取的萃取液转移至固相萃取柱中，经洗脱液洗脱， 氮气过滤后，备用。

S5：样品检测：将步骤S4中净化后的样品萃取液经步骤S2中建立色谱与质谱条件检测， 测定待检测的纺织固废物样品所含的邻苯二甲酸酯和己二酸酯两类增塑剂。