[发明专利]一种氧化铋荧光量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铋荧光量子点的制备方法，首先将铋源溶于水中，进行超声处理得白色浑浊液，然后进行加热，在恒温条件下，加入钝化剂和碱源，进行恒温反应，再将所得反应产物依次进行二次超声、离心、过滤，收集滤液，最后对滤液进行透析、冷冻干燥至粉末，即得所述氧化铋荧光量子点。本发明所得氧化铋量子点的水溶性好、荧光性能稳定，无需与其他材料结合以保证其稳定性，可为高效、纯相氧化铋量子点的制备提供一条全新思路；且涉及的制备方法简单，适合推广应用。

技术领域

本发明属于荧光纳米制备技术领域，具体涉及一种氧化铋荧光量子点的制备方法。

背景技术

量子点是准零维的材料，又可称为纳米晶，一般是由II-VI族(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe)或III-V族(如GaN、InAs)元素组成的半导体纳米颗粒，也可以是两种以上元素组成的混合纳米晶，尺寸大约在2-10nm。量子点由于其特异的光学特性及易于表面功能化等特点引起了学者的广泛关注，在临床医学、光催化、离子检测、气敏传感等领域具有重要的应用意义。量子点的制备方法有多种，包括电化学法、水热合成、微波法等。低温加热法属于水热合成法，其加热温度不超过100℃，相对于其他方法而言，其合成步骤简单、反应条件容易控制、能耗低，经济环保且实用性高。

含Cd、As等元素的量子点具有毒性，容易释放到环境中，对人类构成潜在危险。因此制备无毒或低毒的量子点替代毒性材料很有必要。氧化铋是一种优异的窄带半导体材料，具有很好的生物相容性与较低的毒性。氧化铋量子点作为一种新型量子点材料，因其稳定性差，目前通常需要与其它基底材料一起合成；且通常需要在有机相溶剂中合成，有机试剂毒性较大，容易对环境造成危害，一定程度上制约了其应用范围。如文献MicroNanoLetters,2018,13,1734-1738公开了一种氧化铋量子点修饰的二氧化钛纳米带异质结，该材料在可见光下具有很好的降解有机染料的能力，该方法类似于化学负载，在二氧化钛上直接原位合成氧化铋量子点。文献Solid State Sciences,2013,22,27-32公开了一种用于液化石油气体传感器的石墨烯/氧化铋量子点复合材料，该复合材料具有很好的稳定性与极快的传感响应速率，但该合成中使用了大量的六亚甲基四胺与丙酮，不经济也不环保。因此，进一步探索低毒、水溶性好的单相氧化铋量子点的制备方法具有重要的研究和应用意义。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种稳定性好、低毒、合成简单的氧化铋量子点的制备方法，以硝酸铋为含铋前驱体，在合适的碱性环境下采用一步加热法制备水溶性好、荧光性能稳定的氧化铋量子点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种氧化铋荧光量子点的制备方法，包括如下步骤：将铋源溶于水中，进行超声处理得白色浑浊液，然后进行加热，在恒温条件下，加入钝化剂和碱源，进行恒温反应，再将所得反应产物依次进行二次超声、离心、过滤，收集滤液，最后对滤液进行透析、冷冻干燥至粉末，即得所述氧化铋荧光量子点。

上述方案中，所述铋源为硝酸铋。

上述方案中，所述钝化剂为聚乙二醇，优选为聚乙二醇400。

上述方案中，所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钾。

上述方案中，所述超声处理时间为5-10min。

上述方案中，所述铋源引入的铋离子与碱源引入的氢氧根离子的摩尔比为1:(1.25-5)。

优选的，所述铋源引入的铋离子与碱源引入的氢氧根离子的摩尔比为1:(2.4-2.6)。

上述方案中，所述铋源引入的铋离子与钝化剂的固液比为1g:(0.019-0.057)L。

优选的，所述铋源引入的铋离子与钝化剂的固液比为1g:(0.03-0.04)L。

上述方案中，所述恒温反应温度为60-100℃，时间为6-72h。