[发明专利]一种高分散性氧化铟及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高分散性氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。该制备方法采用电解‑水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氢氧化铟和氧化铟，克服了一般电解法合成出的细小氢氧化铟粉体制备氧化铟在煅烧过程中易团聚的问题。

技术领域

本发明涉及ITO靶材材料制备技术领域，更具体地说，是涉及一种高分散性氧化铟及其制备方法。

背景技术

ITO溅射靶材采用靶材溅射技术形成光学、电学性能优异的ITO导电薄膜，广泛应用于液晶显示、触摸屏、等离子显示等领域。但是高致密性、高均一性ITO靶材的制备一直是ITO领域的技术难点。氧化铟是ITO靶材的主要组成成分，为了制备出高性能的ITO靶材，合成出分散性良好、尺寸分布均一的氧化铟粉末也一直是科研人员研究的重点。目前合成氧化铟的方法主要包括：溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、模板法、化学气相沉积、等离子电弧法等，但是这些方法主要的问题在于合成的氧化铟粉末容易产生严重的团聚和流动性差等缺点，其次采用的湿法技术会产生大量含氮的废水，采用的火法技术会导致较高的能耗，均无法满足规模化的经济环保性生产。

随着电化学发展和应用，电解法已经在ITO领域合成氧化铟粉末有了显著的发展和进步。与中和沉淀法制备氧化铟相比较，电解法可以显著减少含氮废水的排放，其次工艺步骤少，参数容易控制，不仅可以提高产品的稳定性，而且可以节省生产合成的周期。例如：公开号为CN110644013A的中国专利公开了一种电解法合成氧化铟和前驱体的方法，以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐溶液为电解液，实现了废水废气的零排放、产品尺寸均一的工艺技术；但是，电解法也一直存在着自身的局限：由于电解液接近中性，导致电解法合成的氢氧化铟粉体通常非常细小且容易团聚，经过适当温度的煅烧，得到的一次粒径分布较均一的粉体也由于粒径细小的问题，在煅烧过程中极易发生硬团聚，导致在ITO后续的工段中需要较高的成本去分散研磨，并且还会使最后成型的ITO靶材密度分布不均且致密性下降。因此，对电解法制备的氢氧化铟粉末进行预处理或者筛选，也是ITO靶材制备技术领域重点研究的对象。例如：公开号为CN105683089A的中国专利制备出了高密度的烧结体，通过控制电解的参数，制备出具有特定晶面的氢氧化铟粉末，即具有特定的取向指数的高结晶性氢氧化铟粉末，再通过预烧结得到氧化铟，避免了一般电解法合成的细小氢氧化铟在煅烧过程中产生严重团聚的问题；但是，上述技术方案需要精确且稳定的控制电解的参数，对电解过程中的参数监控提出了较高的要求，且难以形成规模化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高分散性氧化铟及其制备方法，本发明提供的制备方法采用电解-水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氢氧化铟和氧化铟，并对电解条件没有苛刻的要求，便于大规模的稳定生产。

本发明提供了一种高分散性氧化铟的制备方法，包括以下步骤：

a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；

b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；

c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。

优选的，步骤a)中所述硝酸铵水溶液的浓度为1mol/L～5mol/L，pH值为3～6。